ГОСТ 9428-73. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.08.1973 № 2119)
(ред. от 01.06.1989)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Документ введен в действие с 1 января 1975 года. Взамен ГОСТ 9428-60.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 августа 1973 г. № 2119
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Silicon (IV) oxide. Specifications
Дата введения 1 января 1975 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Нивина, Л.З. Климова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 № 2119
3. Периодичность проверки — 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.2.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.4 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 3.2.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 3.3.2 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.4 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.3.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.2 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 № 2202
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 9-79, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной формы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кислотах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах щелочей.
Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве люминофоров и в радиотехнике.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,08.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Примечание. Срок действия показателя «Массовая доля потерь при прокаливании» — 6 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.
3.2. Определение массовых долей оксида кремния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1 Посуда, реактивы и растворы
пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74;
пипетка или цилиндр из полиэтилена;
тигель из платины по ГОСТ 6563-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2 Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800 — 900 °C, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористо-водородной кислоты и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 600 — 700 °C, охлаждают и взвешивают.
Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий остаток в применяемых реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния (IV) (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{[m - m_{1} - (m_{2} - m_{3})] \cdot 100}{m} ,
m1 - масса потерь при прокаливании, г;
m2 - масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
m3 — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,15% при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовая доля потерь при прокаливании (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
m1 — масса потерь при прокаливании, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{(m_{2} - m_{3}) \cdot 100}{m} ,
m2 — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
m3 — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
После определения нелетучий остаток анализируемого препарата и в применяемых реактивах сохраняют для определения железа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3 Определение массовой доли нитратов
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2 Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют 20 см3 воды и ставят метку. Колбу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10 — 15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
5 см3 полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см3 (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см3 горячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO3,
для препарата чистый — 0,025 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 индигокармина, 12 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое колбы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешивании, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
26 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50 — 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,075 мг SO4, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 43 см3 (вместо 40 см3).
При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 60 см3 воды, 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят метку, нагревают до кипения и выдерживают, периодически перемешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
42 см3 полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотно-кислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Cl,
для препарата чистый — 0,05 мг Cl,
2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотно-кислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по п. 3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см3 раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стеклом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.
Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов — раствор Б.
10 см3 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см3 раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая, прибавляют по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают — анализируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,008 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563-75), смачивают 0,5 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204-77), 3 см3 фтористо-водородной кислоты (ГОСТ 10484-78) и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 500 °C и охлаждают.
Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25%, накрыв тигель часовым стеклом; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH 7 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), прибавляют 2 см3 избытка раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,035 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3 Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кремния (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ
6.1. Оксид кремния (IV) обладает умеренно токсическим действием. При вдыхании в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей.
Длительное воздействие пыли оксида кремния (IV) на организм человека может вызвать хроническое заболевание легких — силикоз.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2. Предельно допустимая концентрация оксида кремния (IV) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.3. Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки дыхательных путей при отборе проб, анализе, производстве, применении и хранении его. Работы производить при наличии местных вытяжных устройств и общей приточно-вытяжной вентиляции, пользуясь респиратором.