ГОСТ 31756-2026 (ISO 6885:2016). Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа

(введен в действие Приказом Росстандарта от 10.06.2026 № 647-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53099-2008"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53099-2008" "ГОСТ Р 53099-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа (утв. и введен в действие Приказом Ростехрегули"
  n1["ГОСТ 31756-2012"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-31756-2012" "ГОСТ 31756-2012. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1776-ст"
  n2["ГОСТ 31756-2026"]:::notEnt
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-31756-2026" "ГОСТ 31756-2026. Межгосударственный стандарт. Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа (введен в действие Приказом Росстандарта от 10.06.2026 N 647-ст)"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2026 г. № 647-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИЗИДИНОВОГО ЧИСЛА

Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value

(ISO 6885:2016, MOD)

ГОСТ 31756-2026 (ISO 6885:2016)

МКС 67.200.10

Дата введения 1 января 2027 года

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией «Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2026 г. № 197-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2026 г. № 647-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2026 (ISO 6885:2016) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2027 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 6885:2016 «Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа» («Animal and vegetable fats and oils — Determination of anisidine value», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3), а также путем изменения отдельных фраз (слов, ссылок), которые выделены в тексте курсивом.

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ

6 ВЗАМЕН ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в немодифицированных и модифицированных растительных маслах и их смесях, животных жирах.

Анизидиновое число показывает количество присутствующих альдегидов (в основном \alpha - , \beta - \text{ненасыщенных} альдегидов).

Молоко и молочная продукция (или жир, выделенный из молока и молочной продукции) исключены из области применения настоящего стандарта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 195 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4453 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 11812 Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12433 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19708 Модификация растительных масел, животных жиров и жирных кислот. Термины и определения

ГОСТ 21314 Масла растительные. Производство. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26593 Масла растительные. Метод измерения перекисного числа

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 32190 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ ISO 661 Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания

ГОСТ ISO 662 Жиры и масла животные и растительные. Определение массовой доли влаги и летучих веществ

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля <*>

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ ISO 3960 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке

ГОСТ ISO 5555 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

ГОСТ ISO 27107 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа потенциометрическим методом по конечной точке титрования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 19708, ГОСТ 21314, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 анизидиновое число (anisidine value): Количество вторичных продуктов окисления (альдегидов) в образце, выраженное в условных единицах, определяемое как стократно увеличенное значение оптической плотности испытуемого раствора, измеренное при длине волны 350 нм в 10-миллиметровой кювете, в результате реакции с п-анизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 см3 смеси растворителя и реактива.

3.2

3.3

4 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора пробы для испытания в изооктане после реакции с уксуснокислым раствором п-анизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.

5 Реактивы

Используют реактивы только подходящей аналитической степени чистоты и воду 3-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

5.1 Натрий сернокислый (Na₂SO₄) по ГОСТ 4166, х.ч., безводный.

5.2 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) по ГОСТ 12433, эталонный.

5.3 4-Метоксианилин (п-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.

5.4 Ледяная уксусная кислота по ГОСТ 61, х.ч.

5.5 Натрий сернистокислый (Na₂SO₃) по ГОСТ 195, ч.д.а.

5.6 Активированный уголь по ГОСТ 4453.

Допускается применение других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.

6 Оборудование, средства измерений, материалы и посуда

Используют стандартное лабораторное оборудование и посуду, в том числе перечисленное ниже.

6.1 Спектрометр (спектрофотометр), двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, с кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

Примечание - При использовании двухлучевого спектрометра (спектрофотометра) рекомендуется использовать две кюветы с длиной оптического пути 10 мм.

6.2 Колбы 1-25(50)-(1, 2), 4 (4а)-50-(1, 2) по ГОСТ 1770.

6.3 Пробирки П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770, П4-10-14/23 ТС(ХС) по ГОСТ 25336, с притертыми стеклянными пробками.

6.4 Пипетки 1-(1,2)-1(5) по ГОСТ 29169, оборудованные дозирующим устройством или насосом-дозатором.

6.5 Стакан В(Н)-1(2)-150 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

6.6 Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в диапазоне 0 °C — 100 °C, с ценой деления 0,5 °C.

6.7 Бумага фильтровальная ФС-(I,II) по ГОСТ 12026.

6.8 Эксикатор 1-180(230, 290) по ГОСТ 25336 (эффективное осушающее вещество, например кальций хлористый технический прокаленный по ГОСТ 450 или другое).

6.9 Весы неавтоматического действия специального (I) или высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 0,001 г.

6.10 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 0,1 г.

6.11 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 1 г.

6.12 Электроплитка по ГОСТ 14919.

6.13 Часы или таймер.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных, оборудования, посуды с техническими характеристиками не хуже указанных, а также материалов соответствующего качества.

7 Подготовка к испытанию

7.1 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 32190, ГОСТ ISO 5555.

В лабораторию следует направлять представительную пробу без повреждений и изменений в процессе транспортирования или хранения.

7.2 Приготовление пробы для испытания

Готовят пробу для испытания — по ГОСТ ISO 661.

Если содержание влаги (массовая доля) в пробе превышает 0,10%, ее следует высушить, используя следующую процедуру.

Примечание — Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 11812 или ГОСТ ISO 662.

Добавляют сернокислый натрий в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре не более чем на 10 °C выше температуры ее плавления в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и отфильтровывают, поддерживая температуру для предотвращения затвердевания.

Во время процедуры необходимо исключить попадание посторонней влаги, поскольку она может повлиять на равновесную реакцию, в ходе которой образуется вода.

7.3 Подготовка анизидинового реактива

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — п-анизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, избегая контакта с кожей.

7.3.1 Очистка п-анизидина

Не должно наблюдаться окрашивание (в серый или розовый цвет) реактива. В случае окрашивания необходимо очистить п-анизидин следующим образом.

В стакане вместимостью 150 см3 растворяют 4 г п-анизидина в 100 см3 воды, нагретой до температуры 75 °C, добавляют 0,5 г сернистокислого натрия и 2 г активированного угля. Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через фильтровальную бумагу. Прозрачный фильтрат охлаждают до 0 °C и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, предпочтительно под вакуумом, промывают небольшим количеством воды, охлажденной до 0 °C, и высушивают в эксикаторе.

Хранят п-анизидин в темной склянке (банке) при температуре от 0 °C до 4 °C в темном месте.

7.3.2 Приготовление анизидинового реактива

Принимая во внимание токсичность и ограниченный срок годности реактива, его готовят в день проведения испытания в минимальном количестве, необходимом для проведения анализа.

В колбе вместимостью 50 см3 растворяют 0,125 г п-анизидина в ледяной уксусной кислоте, доводят объем раствора до метки тем же растворителем, избегая воздействия яркого света.

Перед проведением испытания проверяют оптическую плотность реактива по отношению к изооктану, если разница превышает 0,2, то реактив считается не пригодным для использования.

Реактив используют свежеприготовленным.

8 Проведение испытания

8.1 Проба для испытания и приготовление раствора для испытания

В колбе вместимостью 25 см3 взвешивают с точностью до 1 мг навеску подготовленной пробы, необходимую для проведения испытаний, растворяют в 5 — 10 см3 изооктана и доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Твердые пробы предварительно нагревают до температуры не более чем на 10 °C выше температуры их плавления.

Количество пробы для испытания зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему пределам значений шкалы прибора. Обычно используют от 0,4 до 4,0 г пробы (в зависимости от ожидаемого значения анизидинового числа).

8.2 Раствор, не вступивший в реакцию (A0)

Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора (8.1) в пробирку. Добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Оставляют пробирку в темном месте при температуре (23 +/- 3) °C на 8 мин.

В течение следующих 2 мин переносят растворы в чистую, сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 +/- 1) мин следуют процедуре, указанной в 8.5.

8.3 Раствор, вступивший в реакцию (A1)

Переносят с помощью пипетки 5 см3 испытуемого раствора (8.1) в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см3 анизидинового реактива (7.3). Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Оставляют пробирку в темном месте при температуре (23 +/- 3) °C на 8 мин.

В течение следующих 2 мин переносят растворы в чистую, сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 +/- 1) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют процедуре, указанной в 8.5.

8.4 Холостая проба (A2)

Переносят с помощью пипетки 5 см3 изооктана в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1 см3 анизидинового реактива (7.3). Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Оставляют пробирку в темном месте при температуре (23 +/- 3) °C на 8 мин.

В течение следующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (10 +/- 1) мин от момента добавления анизидинового реактива, следуют процедуре, указанной в 8.5.

8.5 Спектрометрическое измерение

Перед проведением измерений настраивают спектрометр (спектрофотометр) на нулевое положение по изооктану при длине волны 350 нм.

Измеряют оптические плотности следующих растворов по отношению к изооктану:

• A1 для раствора, вступившего в реакцию (8.3),
• A0 для раствора, не вступившего в реакцию (8.2), и
• A2 для холостой пробы (8.4).

8.6 Диапазон оптической плотности

Если измеренная оптическая плотность A1 раствора, вступившего в реакцию (8.3), не находится в диапазоне от 0,2 до 0,8, то повторяют определение по 8.2 - 8.4, изменяя количество пробы для испытания.

Если измеренная оптическая плотность A2 холостого раствора превышает 0,2, то проводят очистку анизидинового реактива, как описано в 7.3.1, и готовят свежий анизидиновый реактив (7.3.2). Проводят повторное испытание со свежим анизидиновым реактивом.

9 Обработка результатов

9.1 Анизидиновое число (АЧ) вычисляют по формуле

\text{АЧ } = \frac{100QV}{m} [1,2(A_{1} - A_{2} - A_{0})], (1)

где Q — содержание пробы в измеряемом растворе, на основании которого рассчитывается анизидиновое число, г/см3 (Q = 0,01 г/см3);

V — объем, в котором растворена проба для испытания, см3 (V = 25 см3);

1,2 — поправочный коэффициент разбавления испытуемого раствора за счет 1 см3 реактива или ледяной уксусной кислоты;

A1 — оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (8.3);

A2 — оптическая плотность холостой пробы (8.4);

A0 — оптическая плотность раствора, не вступившего в реакцию (8.2);

m — масса испытуемой пробы продукта, г.

Вычисления проводят с точностью до первого десятичного знака.

9.2 При определении окислительной порчи масла может быть определена общая окисленность масла или «число TOTOX» (TV). Оно вычисляется по формуле [с учетом перекисного числа (ПЧ), выраженного в мэкв активного кислорода/кг]

TV = 2ПЧ + АЧ. (2)

Определение перекисного числа проводят по ГОСТ 26593, ГОСТ ISO 3960, ГОСТ ISO 27107.

10 Точность

10.1 Межлабораторные испытания

Информация о двух межлабораторных испытаниях по определению прецизионности метода приведена в приложении А. Значения, полученные в результате данных межлабораторных испытаний, не могут быть применимы к другим образцам, кроме тех, которые указаны в данном приложении.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени, может превышать приведенный в таблице 1 предел повторяемости r не более чем в 5% случаев.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в двух разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, может превышать приведенный в таблице 1 предел повторяемости R не более чем в 5% случаев.

Таблица 1

Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)

Приложение А (справочное)

РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНОГО ИСПЫТАНИЯ

ITERG (Франция) в 2004 году на международном уровне провела межлабораторные испытания, в которых участвовало 18 лабораторий (9 стран: Аргентина, Канада, Франция, Германия, Венгрия, Нидерланды, Португалия, Великобритания, США). Каждая лаборатория провела по два определения с каждым образцом. Статистические результаты испытаний (полученные в соответствии с [1], [2]) приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Результаты межлабораторного испытания

Приложение ДА (справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ, ИСПОЛЬЗОВАННЫМ В КАЧЕСТВЕ ССЫЛОЧНЫХ В ПРИМЕНЕННОМ МЕЖДУНАРОДНОМ СТАНДАРТЕ

Таблица ДА.1

Приложение ДБ (справочное)

СОПОСТАВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ ПРИМЕНЕННОГО В НЕМ МЕЖДУНАРОДНОГО СТАНДАРТА

Таблица ДБ.1

БИБЛИОГРАФИЯ