ГОСТ 26487-85. Государственный стандарт Союза ССР. Почвы. Определение обменного кальция и обменного (подвижного) магния методами ЦИНАО

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.03.1985 № 820)

Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОГО КАЛЬЦИЯ И ОБМЕННОГО (ПОДВИЖНОГО) МАГНИЯ МЕТОДАМИ ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable calcium and exchangeable (mobile) magnesium by CINAO methods

ГОСТ 26487-85

Группа С09

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. № 820 срок действия установлен

с 1 июля 1986 года до 1 июля 1996 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на анализ проб карбонатных, загипсованных и засоленных горизонтов почв.

Суммарная относительная погрешность составляет:

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения кальция:

17% — для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 9% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;

для атомно-абсорбционного и комплексонометрического методов определения магния:

20% — для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 2 ммоль в 100 г почвы;

для фотометрического метода определения магния:

10% — для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 7,5% — св. 5 ммоль в 100 г почвы.

1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного кальция и обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия и последующем измерении поглощения света свободными атомами определяемых элементов, образующимися в пламени, при введении в него анализируемого раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов, образующих с кальцием или магнием труднодиссоциируемые в пламени соединения, в атомизируемые растворы вводят избыток стронция.

Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм, магния — 285,2 нм.

1.1 Метод отбора проб

1.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом для определения кальция и магния (допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированную и раствор с массовой долей 25%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c (KCl) = 1 моль/дм3 (1 н.);

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

стронций 6-водный хлористый по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

1.3 Подготовка к анализу

1.3.1 Приготовление запасного раствора стронция массовой концентрации 20 мг/см3

60,8 г 6-водного хлористого стронция, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, приливают 250 см3 концентрированной соляной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3 и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.2 Приготовление рабочего раствора стронция

1 объем запасного раствора хлористого стронция смешивают с 8 объемами дистиллированной воды.

Раствор готовят в день проведения анализа.

1.3.3 Приготовление раствора кальция концентрации c (1/2 Ca2+) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

30,02 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 120 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной воды. В раствор добавляют 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

1.3.4 Приготовление раствора магния концентрации c (1/2 Mg2+) — 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

4,031 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 80 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески приливают 500 см3 дистиллированной воды. Добавляют в раствор 75 г хлористого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.3 и 1.3.4 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3. Масса хлористого калия, добавляемого в раствор, должна при этом составлять 75 г.

1.3.5 Приготовление раствора кальция концентрации c (1/2 Ca2+) = 0,15 моль/дм3 (0,15 н.)

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

1.3.6 Приготовление раствора магния концентрации c (1/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

250 см3 раствора, приготовленного по п. 1.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 доводят объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Допускается приготовление растворов по пп. 1.3.5 и 1.3.6 в общей мерной колбе вместимостью 1000 см3.

1.3.7 Приготовление растворов сравнения

1.3.7.1. Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, а также легких по механическому составу

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 1 объемы растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.5 и 1.3.6, см3	0	2	4	8	12	16	20	24
Концентрация кальция c (1/2 Ca2+):
в растворе сравнения, ммоль/дм3	0	1,2	2,4	4,8	7,2	9,6	12,0	14,4
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	0,3	0,6	1,2	1,8	2,4	3,0	3,6
Концентрация магния c (1/2 Mg2+):
в растворе сравнения, ммоль/дм3	0	0,4	0,8	1,6	2,4	3,2	4,0	4,8
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2

1.3.7.2 Приготовление растворов сравнения для анализа проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями

В мерные колбы вместимостью 250 см3 помещают указанные в табл. 2 объемы растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4. Объемы растворов в колбах доводят до метки раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3.

Таблица 2

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем растворов, приготовленных по пп. 1.3.3 и 1.3.4, см3	0	5	10	20	30	40	50	60
Концентрация кальция c (1/2 Ca2+):
в растворе сравнения, ммоль/дм3	0	12	24	48	72	96	120	144
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	3	6	12	18	24	30	36
Концентрация магния c (1/2 Mg2+):
в растворе сравнения, ммоль/дм3	0	4	8	16	24	32	40	48
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	1	2	4	6	8	10	12

Растворы сравнения для определения кальция и магния допускается готовить в общих колбах и раздельно.

Растворы сравнения, приготовленные по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2, используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

1.4 Проведение анализа

1.4.1 Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

1.4.2 Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, в химические стаканы отбирают по 5 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, в химические стаканы дозатором или пипеткой отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и по аналитической линии 285,2 нм при определении магния.

При определении магния наконечник горелки устанавливают под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом.

1.4.3 Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух

При анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, отбирают по 1 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

При анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, отбирают по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2, и приливают по 50 см3 рабочего раствора стронция.

Полученные растворы вводят в пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422,7 нм при определении кальция и 285,2 нм при определении магния.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и рабочего раствора хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%.

1.5 Обработка результатов

1.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации кальция или магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве находят непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения кальция или магния.

Результат анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до первого десятичного знака.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

1.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют:

25% — для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30% — для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% — св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Сущность метода заключается в титровании кальция трилоном Б при pH 12,5 — 13,0 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего или мурексида и магния при pH около 10 с использованием в качестве индикатора хрома кислотного темно-синего.

Метод не пригоден для определения кальция и магния с хромом кислотным темно-синим в вытяжках с pH ниже 4,5.

2.1 Метод отбора проб

2.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1 Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

аммиак водный по ГОСТ 3769-79, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации 2 моль/дм3;

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а.;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты двуводную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. или стандарт-титр, c (1/2 Na2 ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

хром кислотный темно-синий, индикатор;

мурексид, индикатор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3 Подготовка к анализу

2.3.1 Приготовление раствора кальция концентрации c (1/2 Ca2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

2,502 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 дистиллированной водой. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.2 Приготовление раствора магния концентрации c (1/2 Mg2+) = 0,025 моль/дм3 (0,025 н.)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,504 г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °C и взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, и приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1. После полного растворения навески дистиллированной водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

2.3.3 Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония растворяют примерно в 500 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1000 см3.

2.3.4 Приготовление раствора хрома кислотного темно-синего с массовой концентрацией 5 мг/см3

0,5 г хрома кислотного темно-синего взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и доводят объем до метки этиловым спиртом, разбавленным 1:4 дистиллированной водой.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 6 мес.

2.3.5 Приготовление раствора трилона Б концентрации c (1/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

9,3 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием. Для этого в химический стакан отбирают по 5 см3 раствора кальция и раствора магния, приготовленных по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 — 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего и титруют кальций до перехода розовой окраски в сиреневую. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой до исходной розовой окраски, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 — 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

Аналогично титруют холостую пробу. При отсутствии магнитной мешалки титрование проводят в конической колбе, титруемый раствор перемешивают вручную.

Если трилон Б используют только для определения кальция, концентрацию устанавливают по раствору кальция. В качестве индикатора используют хром кислотный темно-синий или мурексид.

Точную концентрацию раствора трилона Б c (1/₂ Na₂ ЭДТА) по кальцию или магнию (X) в моль/дм3 вычисляют по формуле

\text{Х } = \frac{\text{с} \cdot 5}{V - V_{0}} ,

где c — концентрация раствора кальция c (1/2 Ca2+) или магния c (1/2 Mg2+), моль/дм3;

5 — объем раствора кальция или магния, взятый для титрования, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальция или магния, см3;

V0 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра c (1/₂ Na₂ ЭДТА) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

2.4 Проведение анализа

2.4.1 Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

2.4.2 Определение кальция

В химический стакан или коническую колбу отбирают 5 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями, или 10 см3 фильтрата при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями. Пробу разбавляют дистиллированной водой примерно до объема 50 см3 и прибавляют при непрерывном перемешивании 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия, 2 — 3 капли раствора хрома кислотного темно-синего или 10 — 15 мг смеси мурексида с хлористым калием и титруют кальций раствором трилона Б до перехода розовой окраски в сиреневую. Аналогично титруют холостую пробу. По окончании титрования регистрируют расход трилона Б по бюретке.

2.4.3 Определение магния

После титрования кальция в присутствии хрома кислотного темно-синего оттитрованный раствор подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:4 дистиллированной водой, до перехода к исходной розовой окраске, стараясь, чтобы избыток кислоты не превышал 1 — 2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Аналогично титруют холостую пробу.

2.5 Обработка результатов

2.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (X) в миллимолях в 100 г почвы вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{0}) \cdot c \cdot 250}{V_{1}} ,

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в пробе вытяжки, см3;

V0 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см3;

c — концентрация раствора трилона Б c (1/₂ Na₂ ЭДТА) по кальцию или магнию, ммоль/см3;

250 — коэффициент пересчета на 100 г почвы, см3;

V1 — объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3.

2.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют:

25% для количества эквивалентов кальция до 1 ммоль в 100 г почвы, 12,5% — св. 1 до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 5 ммоль в 100 г почвы;

30% для количества эквивалентов магния до 0,2 ммоль в 100 г почвы, 15% — св. 0,2 до 2 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 2 ммоль в 100 г почвы.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ

Сущность метода заключается в извлечении обменного (подвижного) магния из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенных растворов. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатина.

3.1 Метод отбора проб

3.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 26483-85.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

3.2.1 Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4526-75, ч.д.а., раствор концентрации c (NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.);

гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а., раствор массовой концентрации 50 г/дм3;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.;

окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.;

спирт поливиниловый или желатин;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а.;

триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4;

титановый желтый, индикатор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.3 Подготовка к анализу

3.3.1 Приготовление раствора титанового желтого массовой концентрации 0,5 г/дм3

0,5 г титанового желтого, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в холодильнике не более недели.

3.3.2 Приготовление раствора поливинилового спирта массовой концентрации 20 г/дм3

В коническую колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г поливинилового спирта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, приливают 1000 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом помешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют через бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.

Допускается вместо раствора поливинилового спирта использовать раствор желатина массовой концентрации 5 г/дм3, приготовленный в день проведения анализа.

3.3.3 Приготовление раствора кальция концентрации c (1/2 Ca2+) = 0,6 моль/дм3 (0,6 н.)

Готовят по п. 1.3.3.

3.3.4 Приготовление окрашивающего раствора

В мерную колбу помещают 8,5 см3 раствора хлористого кальция концентрации c (1/2 Ca2+) = 0,6 моль/дм3 и разбавляют примерно до 600 см3 дистиллированной водой. Прибавляют 12 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 25 см3 разбавленного 1:4 триэтаноламина, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 10 см3 раствора желатина и 50 см3 раствора титанового желтого. Раствор тщательно перемешивают после прибавления каждого реактива. Объем доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.5 Приготовление раствора магния концентрации c (1/2 Mg2+) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.)

Готовят по п. 1.3.4.

3.3.6 Приготовление раствора магния концентрации c (1/2 Mg2+) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.)

Готовят по п. 1.3.6.

3.3.7 Приготовление растворов сравнения

Готовят по пп. 1.3.7.1 и 1.3.7.2.

3.4 Проведение анализа

3.4.1 Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

3.4.2 Определение магния

В конические колбы отбирают по 2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.1 при анализе проб почвенных горизонтов, не насыщенных основаниями, и по 0,2 см3 фильтратов и растворов сравнения, приготовленных по п. 1.3.7.2 при анализе проб почвенных горизонтов, насыщенных основаниями. К пробам прибавляют по 40 см3 окрашивающего реактива и перемешивают растворы. Затем при непрерывном перемешивании приливают по 4 см3 раствора гидроокиси натрия.

Окрашенные растворы не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 3 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520 — 560 нм.

3.5 Обработка результатов

3.5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации магния в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов магния в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дм3. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

За результат анализа принимают значение единичного определения магния. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы с округлением до второго десятичного знака при содержании магния до 10 ммоль в 100 г почвы и до первого десятичного знака при содержании магния свыше 10 ммоль в 100 г почвы.

3.5.2. Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности P = 0,95 составляют 15% для количества эквивалентов магния до 5 ммоль в 100 г почвы, 10% — св. 5 ммоль в 100 г почвы.

---