ГОСТ 23260.4-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.08.1978 № 2312)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 4416-73*"]:::rst
  n1["ГОСТ 23260.4-78"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-23260-4-78" "ГОСТ 23260.4-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мрамор. Метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа (введен в действие Постановлением Госста"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Постановлением Государственного

от 23 августа 1978 г. № 2312

aluminium oxide and ferric oxide

Группа А49

Взамен ГОСТ 4416-73 в части пп. 4.5 и 4.6; ГОСТ 16426-70 в части п. 5.3

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен

с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.

Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа — по ГОСТ 23260.0-78.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60%-ного раствора спирта.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 — 200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.

К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2 — 3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.

Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5 — 10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 — 1050 °C в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000 — 1050 °C в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(m_{1} - m_{2})100}{m} ,

где m1 — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m — масса навески мрамора, г.

4.2 Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(m_{2} - m_{3})100}{m} ,

где m3 — масса пустого тигля, г.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.