ГОСТ 1219.5-74*. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания олова

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)

(ред. от 01.11.1979)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА

Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of tin content

Группа В59

Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный йодометрический метод определения содержания олова (при содержании олова от 1,15 до 2,50%).

Метод основан на восстановлении четырехвалентного олова металлическим свинцом до двухвалентного состояния и титровании восстановленного олова раствором йода в присутствии йодида калия и крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 3,2 г йода растворяют в 50 см3 40%-ного раствора йодистого калия и разбавляют водой до 1 дм3 или готовят из фиксанала.

Калия гидроокись.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-65, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,9 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 20 г гидроокиси калия растворяют в воде и доводят до 1 дм3.

Олово по ГОСТ 860-75 марки О1.

Свинец по ГОСТ 3778-77 марки С00, пластины общей площадью 60 — 70 см2, свернутые в спирали.

Установка титра раствора йода и йодноватокислого калия

0,025 н. раствор йода, приготовленного, как указано в разд. 2, выдерживают в темной склянке 10 — 15 дней, после чего устанавливают его титр по раствору олова. Раствор олова готовят следующим образом: 0,5 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 — 25 см3 серной кислоты при нагревании.

После растворения и охлаждения раствора приливают 100 — 120 см3 холодной воды и 50 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и после охлаждения доводят водой до метки.

Для установки титра отбирают точно 25 см3 раствора олова и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3, туда же добавляют 30 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до 140 — 150 см3.

В подготовленную таким образом колбу опускают металлический свинец в виде спиралей общей площадью 60 — 70 см2, накрывают колбу небольшой воронкой, нагревают до кипения и кипятят 20 мин. За 1 — 2 мин до конца восстановления накрывают колбу резиновой пробкой со вставленной в нее воронкой с гидравлическим затвором. В воронку заранее наливают насыщенный раствор двууглекислого натрия. При охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие газа, вследствие чего насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из насадки в колбу. В результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной кислотой выделяется углекислый газ, избыточное количество которого может выйти через сифон.

По окончании восстановления колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, доливая по мере надобности в воронку раствор двууглекислого натрия. После охлаждения раствора воронку удаляют, в колбу добавляют кусочек мрамора около 5 г и добавляют 0,2 — 0,3 г йодистого калия, 3 — 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода или йодноватокислого калия. Титрование производят в присутствии свинца, оставшегося нерастворенным.

Титр раствора йода (Т), выраженный в г/см3 олова, вычисляют по формуле

где m — навеска олова, г;

v — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование олова, см3;

v_{1} — объем колбы со стандартным раствором олова, см3;

v_{2} — количество раствора олова, взятое для титрования, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После полного разложения сплава и охлаждения раствора добавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых белых паров серного ангидрида. К охлажденной пробе осторожно приливают 10 — 15 см3 холодной воды и снова выпаривают до появления густых белых паров. Разбавление и выпаривание повторяют еще один раз. Затем после охлаждения пробы осторожно приливают 110 — 120 см3 воды и 25 — 30 см3 соляной кислоты. В подготовленную таким образом пробу опускают пластину свинца общей площадью 60 — 70 см2, накрывают воронкой и кипятят 1 ч. Затем закрывают затвором Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырехвалентное олово и заканчивают анализ, как указано в разд. 2 при установке титра. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания олова в реактивах.

(Измененная редакция, Изм. № 1.)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

где Т — титр раствора йода или йодноватокислого калия, выраженный в г/см3 олова;

v — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование пробы, см3;

v_{1} — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m — навеска баббита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,05 абс. %.

---