РД 52.24.493-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации гидрокарбонатов в поверхностных водах суши титриметрическим методом
(утв. и введен в действие Росгидрометом 21.07.1994)
Внимание
Документ утратил силу с 1 октября 2006 года в связи с изданием РД 52.24.493-2006, утв. Росгидрометом 25.09.2006. Документ введен в действие с 1 июля 1995 года. Взамен РД 52.24.60-88, РД 52.24.61-88.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["РД 52.24.493-95"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/rd-52-24-493-95" "РД 52.24.493-95. Руководящий документ. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации гидрокарбонатов в поверхностных водах суши титриметрическим методо" n1["РД 52.24.493-2006"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-rd-52-24-493-2006" "РД 52.24.493-2006. Руководящий документ. Массовая концентрация гидрокарбонатов и величина щелочности поверхностных вод суши и очищенных сточных вод. Методика выполнения измерений т" n2["РД 52.24.493-2020"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/prikaz-rd-52-24-493-2020" "РД 52.24.493-2020. Руководящий документ. Массовая концентрация гидрокарбонатов и щелочность природных вод. Методика измерений титриметрическим методом (введен в действие Приказом Р" n0 --> n1 n1 --> n2 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРОКАРБОНАТОВ В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
1 июля 1995 года
1. Разработан Гидрохимическим институтом, Малым научно-производственным предприятием «Акватест».
2. Разработчики: Л.В. Боева, канд. хим. наук (руководитель разработки), Ю.Я. Винников, канд. хим. наук, А.А. Назарова, канд. хим. наук.
3. Утвержден и введен в действие Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 21.07.94.
4. Одобрен Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.06.94, протокол № 1.
5. Свидетельство об аттестации МВИ выдано Гидрохимическим институтом в 1994 г. № 60, 61.
6. Зарегистрирован ЦКБ ГМП в 1995 г. № 493.
7. Взамен РД 52.24.60-88, РД 52.24.61-88.
Главными формами существования угольной кислоты в поверхностных водах суши являются гидрокарбонаты, карбонаты и свободный диоксид углерода, количественные соотношения между которыми определяются состоянием карбонатно-кальциевой системы и в значительной степени зависят от величины
pH. Гидрокарбонаты, будучи производными первой ступени диссоциации угольной
кислоты, преобладают в воде в интервале pH 6,0 - 10,0 (максимальное их содержание при pH 8,3 - 8,4); карбонаты как продукты второй ступени диссоциации угольной кислоты появляются при pH > 7 и становятся доминирующей формой нахождения производных угольной кислоты при pH > 10,5. В кислых водах (pH 4 - 6) преобладает диоксид углерода (в основном в виде растворенных молекул CO ) и недиссоциированные молекулы угольной кислоты
2
H CO , на долю которой приходится около 1% (таблица 1). 2 3
КИСЛОТЫ (%) В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ВЕЛИЧИНЫ PH
| Форма нахождения | pH | ||||||||
| 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 8,3 | 9 | 10 | 11 | |
| H CO + CO | 99,5 | 95,4 | 67,7 | 17,3 | 2,0 | 1,0 | 0,2 | ||
| 2 3 2 | |||||||||
| HCO | 0,5 | 4,6 | 32,3 | 82,7 | 97,4 | 97,8 | 94,1 | 62,1 | 14,3 |
| 3 | |||||||||
| 2- | |||||||||
| CO | 0,6 | 1,2 | 5,7 | 37,5 | 85,7 | ||||
| 3 | |||||||||
С содержанием гидрокарбонатов и карбонатов в значительной степени связана величина щелочности природных вод, определяемой как концентрация суммы анионов слабых кислот при титровании пробы сильной кислотой. Различают три формы щелочности — карбонатную, свободную и общую.
Свободная щелочность обусловлена присутствием в воде гидроксильных и карбонатных ионов и определяется количеством кислоты, идущей на титрование пробы воды до pH 8,3.
Карбонатная щелочность обусловлена присутствием в воде только гидрокарбонатов и карбонатов и определяется количеством кислоты, идущей на титрование пробы воды до pH 4,5.
Общая щелочность характеризует содержание в воде анионов слабых органических и неорганических кислот и гидроксильных ионов.
В малозагрязненных поверхностных водах карбонатная щелочность, обусловленная присутствием гидрокарбонатов, является превалирующей, и ее можно принять равной общей щелочности.
Основными источниками поступления гидрокарбонатов и карбонатов в поверхностные воды являются природные процессы химического выветривания и растворения карбонатных пород, а также сточные воды предприятий химической, силикатной, содовой промышленности. Диоксид углерода образуется в природных водах в результате окисления органических веществ, биохимического распада растительных и животных остатков, дыхания водных организмов. В подземных водах присутствие повышенных концентраций диоксида углерода обусловлено выделением образующихся в недрах земли вулканических газов.
Сведения о содержании и соотношениях форм угольной кислоты в воде необходимы при изучении карбонатной системы водных объектов и различных гидрохимических процессов (эрозия земной поверхности, образование осадочных пород и др.). Они также весьма нужны при решении некоторых практических задач, поскольку от содержания гидрокарбонатов, карбонатов и диоксида углерода в воде зависит коррозия бетона и металлов, выпадение карбонатной накипи в паровых котлах и т.п.
1. Назначение и область применения методики
Настоящий Руководящий документ устанавливает титриметрическую методику выполнения измерений массовой концентрации гидрокарбонатных ионов в пробах поверхностных вод суши в диапазоне 10 — 500 мг/куб. дм при потенциометрическом титровании и 10 — 300 мг/куб. дм при измерении обратным титрованием.
погрешности измерения
В соответствии с ГОСТ 27384 норма погрешности при выполнении измерений гидрокарбонатов в природных водах в диапазоне массовых концентраций 10 — 90 мг/куб. дм составляет 10%, свыше 90 мг/куб. дм — 5%.
Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 2.
(Р = 0,95)
| Диапазон измеряемых концентраций гидрокарбонатов С, мг/куб. дм | Характеристики составляющих погрешности, мг/куб. дм | Характеристика погрешности, мг/куб. дм, ДЕЛЬТА | |
| случайной о дельта (ДЕЛЬТА) | систематической ДЕЛЬТА с | ||
| Потенциометрическое титрование | |||
| 10 — 500 | 1 + 0,013 х С | 3 + 0,018 х С | 2 + 0,030 х С |
| Обратное титрование | |||
| 10 — 300 | 1 + 0,028 х С | 1 + 0,024 х С | 2 + 0,055 х С |
Определение основано на взаимодействии гидрокарбонатных ионов с сильной кислотой с образованием слабой угольной кислоты, распадающейся в растворе на H O и свободный CO .
2 2 Определение может осуществляться в двух вариантах. В соответствии с вариантом 1 пробу титруют раствором соляной кислоты до pH 4,5 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. Вариант 2 (обратное титрование) предусматривает добавление избытка соляной кислоты, удаление образующегося CO и последующее титрование избытка кислоты раствором
2
тетрабората натрия (буры) в присутствии индикатора.
При определении по варианту 1 мешающие влияния отсутствуют.
Определению по варианту 2 мешают мутность, цветность, активный хлор. Влияние мутности устраняют фильтрованием пробы. Активный хлор удаляют добавлением к пробе эквивалентного количества раствора тиосульфата натрия. При высокой цветности воды, затрудняющей определение конечной точки титрования по изменению окраски индикатора, следует использовать потенциометрическое титрование (вариант 1).
реактивы, материалы
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.
4.1.2. Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.
4.1.3. pH-метр типа pH-150, pH-155 по ТУ 25-7410.003, ТУ 25-7416.0171 или иономер типа Анион-210, Анион-214 со стеклянным и вспомогательным электродами.
4.1.4 Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 13474.
4.1.5 Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
4.1.6. Термометр по ГОСТ 29224 с ценой деления 0,2 °С — 1.
4.1.7 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770
вместимостью: 200 куб. см — 1 250 куб. см — 1 500 куб. см — 1 1000 куб. см — 1.
4.1.8 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227
вместимостью: 1 куб. см — 1 2 куб. см — 1 5 куб. см — 3.
4.1.9 Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169
вместимостью: 10 куб. см — 1 25 куб. см — 1 50 куб. см — 2 100 куб. см — 2.
4.1.10 Бюретки не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251 вместимостью:
25 куб. см - 2.
4.1.11 Микробюретки не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251
вместимостью: 5 куб. см — 2.
4.1.12 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью:
25 куб. см - 1
100 куб. см - 1
250 куб. см - 1.
4.1.13 Колбы конические термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью:
250 куб. см - 6
1 - 2 куб. дм - 1.
4.1.14 Стаканы химические по ГОСТ 25336 (низкие) вместимостью:
150 куб. см - 3
250 куб. см - 1.
4.1.15. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 — 2.
4.1.16 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336 диаметром:
5 - 6 см - 1
7,5 см - 1.
4.1.17 Воронка фильтрующая с пористой пластиной ПОР 100 без отвода
диаметром 30 — 40 мм по ГОСТ 25336 (или воронка Бюхнера по ГОСТ 9147) и колба с тубусом (Бунзена) по ГОСТ 25336 — 1.
4.1.18. Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 50 куб. см — 1.
4.1.19 Капельница по ГОСТ 25336 — 1.
4.1.20 Эксикатор по ГОСТ 25336 — 1.
4.1.21. Палочка стеклянная — 1.
4.1.22 Трубки хлоркальциевые по ГОСТ 25336 — 2.
4.1.23. Микрокомпрессор для аквариумов — 1.
4.1.24. Трубка из силиконовой резины или полихлорвинила с внутренним диаметром 5 — 6 мм.
4.1.25. Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.
Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 Реактивы и материалы
4.2.1. Соляная кислота, раствор 0,1 моль/куб. дм, стандарт-титр, по ТУ 6-09-2540 или соляная кислота по ГОСТ 3118, ч.д.а.
4.2.2 Тетраборат натрия, декагидрат Na B O х 10H O (бура) по ГОСТ
2 4 7 2
4199, х.ч. или ч.д.а. дважды перекристаллизованный из воды.
4.2.3. Тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), пентагидрат по ГОСТ 27068, ч.д.а.
4.2.4. Метиловый красный водорастворимый, индикатор по ТУ 6-09-4070, ч.д.а.
4.2.5 Метиленовый голубой, индикатор, ч.д.а.
4.2.6 Стандарт-титры «для pH-метрии» для приготовления образцовых
буферных растворов по ТУ 6-09-2541 или гидрофталат (бифталат) калия KOOC-C H -COOH по ТУ 6-09-4433, ч.д.а., дигидрофосфат калия KH PO по ГОСТ 6 4 2 4 4198, ч.д.а., и гидрофосфат натрия Na HPO по ГОСТ 11773, ч.д.а. 2 4
4.2.7 Хлорид калия по ГОСТ 4234, х.ч.
4.2.8 Бромид натрия по ГОСТ 4169, ч.
4.2.9 Натронная известь по ГОСТ 22688.
4.2.10 Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
4.2.11. Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» и «белая лента» по ТУ 6-09-1678.
4.2.12 Вата медицинская по ГОСТ 5556.
4.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.14 Вода бидистиллированная.
Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Пробу воды помещают в транспортную тару, заполняя ее до краев, и герметично закрывают. Предпочтительной является полиэтиленовая посуда.
Определение гидрокарбонатов следует проводить сразу после отбора. Если это невозможно, пробы хранят при 4 °С не более 1 сут.
6. Подготовка к выполнению измерений
6.1 Приготовление растворов и реактивов
6.1.1 Дистиллированная вода, свободная от CO .
2
Дистиллированную воду кипятят 15 мин. и охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка с натронной известью.
6.1.2 Раствор соляной кислоты, 0,05 моль/куб. дм эквивалента.
При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 куб. см полученного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, доводят объем до метки свободной от CO дистиллированной водой и
2
перемешивают. При хранении в закрытой посуде раствор устойчив.
При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Для этого 2,1 куб. см соляной кислоты разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 куб. см свободной от CO дистиллированной водой.
2
Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают в соответствии с 6.3 - 6.4.
6.1.3 Раствор соляной кислоты, 0,02 моль/куб. дм эквивалента.
Отбирают пипеткой 100 куб. см раствора соляной кислоты с концентрацией 0,05 моль/куб. дм эквивалента, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см и доводят до метки свободной от CO дистиллированной водой.
2
6.1.4 Раствор буры, 0,0500 моль/куб. дм эквивалента.
4,7672 г буры растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 куб. см. Предварительно буру выдерживают до постоянной массы в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным небольшим количеством воды. Для предотвращения поглощения CO из воздуха раствор хранят в
2
герметично закрытой полиэтиленовой посуде или склянке. В последнем случае для предохранения от выщелачивания стенки склянки изнутри покрывают тонким
слоем парафина. Раствор буры хранят не более 3 мес.
При выполнении титрования должен быть исключен контакт раствора буры с воздухом во избежание поглощения CO . Для этого склянку с раствором буры
2
герметично соединяют с бюреткой и закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.
Перекристаллизация буры. 20 - 25 г Na B O х 10H O растворяют в 100 2 4 7 2 куб. см дистиллированной воды при нагревании не выше 60 °С. Теплый раствор быстро отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр "белая лента", непрерывно перемешивая фильтрат и охлаждая его в воде со льдом. Выпавшие кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре или воронке Бюхнера и сушат на воздухе в чашке, накрытой бумажным фильтром, периодически перемешивая палочкой, в течение 2 дней. Хранят препарат в бюксе, помещенном в
эксикаторе под бромидом натрия, смоченном небольшим количеством воды.
6.1.5 Образцовые буферные растворы для определения по варианту 1.
Образцовые буферные растворы, имеющие значения pH 4,01 и 6,86, при 25 °С из стандарт-титров готовят в соответствии с инструкцией по их применению.
При отсутствии стандарт-титров буферные растворы готовят из солей следующим образом.
5,1055 г предварительно высушенного при 110 °С до постоянной массы гидрофталата калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. При 25 °С этот раствор имеет pH 4,01.
0,6805 г дигидрофосфата калия и 0,710 г гидрофосфата натрия, предварительно высушенных до постоянной массы при 110 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют в свободной от CO дистиллированной воде и доводят объем до метки той же водой. При 25
2
°С этот раствор имеет pH 6,86.
1,907 г буры количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют в свободной от CO дистиллированной воде и доводят
2
объем до метки той же водой. При 25 °С этот раствор имеет pH 9,18.
Все буферные растворы хранят в герметично закрытых полиэтиленовых сосудах в холодильнике не более 3 мес.
6.1.6. Насыщенный раствор хлорида калия (для определения по варианту 1).
60 г хлорида калия растворяют в 200 куб. см дистиллированной воды при 50 — 60 °С и охлаждают раствор до комнатной температуры.
6.1.7. Спиртовый раствор смешанного индикатора (для определения по варианту 2).
0,5 г метилового красного растворяют в 100 куб. см этилового спирта и добавляют 4 куб. см 1% водного раствора метиленового голубого. Раствор должен иметь малиновый цвет в кислой среде и интенсивно зеленый цвет в щелочной среде. Смешанный индикатор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.
Водный раствор метиленового голубого готовят растворением 0,2 индикатора в 20 куб. см дистиллированной воды.
6.1.8. Раствор тиосульфата натрия, 0,1 моль/куб. дм (для определения по варианту 2).
2,5 г Na S O х 5H O растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды. 2 2 3 2
Хранят в темной склянке не более 3 мес.
6.2 Подготовка установки для титрования по варианту 1
Подготовку иономера (pH-метра), измерительного стеклянного и вспомогательного электродов к работе и градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и паспортами на электроды.
Ежедневную проверку работы прибора и электродов осуществляют по одному буферному раствору с pH 4,01.
Подача раствора соляной кислоты в титруемую пробу из микробюретки осуществляется через погруженный в раствор изогнутый квер, стеклянный или пластиковый капилляр с внутренним диаметром на выходе около 1 мм. Капилляр укрепляют на держателе электродов таким образом, чтобы его конец располагался вблизи стеклянного электрода.
6.3 Определение точной концентрации
раствора соляной кислоты по варианту 1
Отбирают пипеткой 2,0 или 4,0 куб. см раствора буры в стакан вместимостью 150 куб. см, добавляют 100 куб. см свободной от CO
2
дистиллированной воды и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты с концентрацией соответственно 0,02 моль/куб. дм или 0,05 моль/куб. дм, как описано в разделе 7. Титрование повторяют дважды и, если расхождение в
объемах раствора соляной кислоты не превышает 0,02 куб. см, за результат титрования принимают среднее арифметическое. Точную концентрацию растворов
соляной кислоты находят по формуле:
C х V
б б
C = -------,
к V
к
где:
C - концентрация раствора соляной кислоты, моль/куб. дм эквивалента;
к
C - концентрация раствора буры, моль/куб. дм эквивалента;
б
V - объем раствора буры, взятый для титрования, куб. см;
б
V - объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование,
к
куб. см.
6.4 Определение точной концентрации
раствора соляной кислоты по варианту 2
Отбирают пипеткой 10,0 куб. см раствора соляной кислоты с концентрацией
0,05 моль/куб. дм, переносят в коническую колбу, добавляют 90 куб. см свободной от CO дистиллированной воды и 10 капель раствора смешанного
2
индикатора. Титруют раствором буры до перехода окраски раствора от малиновой к интенсивно зеленой. Титрование повторяют дважды и, если
расхождение в объемах раствора буры не превышает 0,05 куб. см, за результат титрования принимают среднее арифметическое. Точную концентрацию растворов соляной кислоты находят по формуле:
C х V
б б
C = -------,
к V
к
где:
C - концентрация раствора соляной кислоты, моль/куб. дм эквивалента;
к
C - концентрация раствора буры, моль/куб. дм эквивалента;
б
V - объем раствора буры, взятый для титрования, куб. см;
б
V - объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование,
к
куб. см.
7.1 Выполнение измерений по варианту 1
В стакан вместимостью 150 куб. см отбирают пипеткой объем анализируемой
воды в соответствии с таблицей 3. Если требуемая аликвота меньше 100 куб. см, доводят объем пробы до 100 куб. см свободной от CO дистиллированной
2
водой. Стакан с пробой помещают на магнитную мешалку, опускают в раствор перемешивающий элемент и электроды и титруют раствором соляной кислоты 0,05
или 0,02 моль/куб. дм эквивалента при перемешивании до pH 4,5. Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не более 0,02 куб. см, за результат принимают среднее значение объема раствора соляной кислоты. В противном случае повторяют титрование до получения
допустимого расхождения результатов.
СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ КОНЦЕНТРАЦИЯХ ГИДРОКАРБОНАТОВ
| Концентрация гидрокарбонатов, мг/куб. дм | < 50 | 50 — 200 | 200 — 400 | > 400 |
|---|---|---|---|---|
| Объем пробы, куб. см | 100 | 100 | 50 | 25 |
| Концентрация титранта, моль/куб. дм эквивалента | 0,02 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
7.2 Выполнение измерений по варианту 2
В коническую колбу вместимостью 250 куб. см вносят пипеткой 100 куб. см отфильтрованной анализируемой воды. Добавляют 10 капель смешанного реактива и приливают из бюретки такое количество раствора соляной кислоты с концентрацией 0,05 моль/куб. дм, чтобы содержимое колбы приняло малиновую окраску. Затем добавляют еще 4 — 5 куб. см раствора соляной кислоты и удаляют диоксид углерода продуванием пробы воздухом от микрокомпрессора через трубку, опущенную до дна колбы, или кипячением в течение 10 мин. Если необходимо, пробу охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором буры до появления устойчивой зеленой краски (не исчезающей в течение 1 мин.). Определение повторяют и, если расхождение в объемах буры не превышает 0,05 куб. см, за результат принимают среднее арифметическое. В противном случае повторяют определение до получения допустимого расхождения результатов.
8. Вычисление результатов измерений
Массовую концентрацию гидрокарбонатов в анализируемой пробе воды (величину щелочности) С , мг/куб. дм, находят по формулам: х - при выполнении измерений по варианту 1:
61,02 х V х С х 1000
к к
С = 1,1 х ----------------------;
х V
- <a id="p100147"></a>при выполнении измерений по варианту 2:
61,02 х (С х V - С х V ) х 1000
к к б б
С = ----------------------------------,
х V
где:
С - концентрация раствора соляной кислоты, моль/куб. дм эквивалента;
к
V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование
к
(вариант 1) или добавленный в пробу (вариант 2), куб. см; С — концентрация раствора буры, моль/куб. дм эквивалента; б V — объем раствора буры, израсходованный на титрование, куб. см; б V — объем анализированной пробы воды, взятый для определения, куб. см.
Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
С +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм (Р = 0,95), х
где ДЕЛЬТА — характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации гидрокарбонатов (таблица 2).
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
9. Контроль погрешности измерений
Оперативный контроль погрешности проводят по сходимости результатов двух параллельных измерений гидрокарбонатов в пробе воды. Для этого разность результатов двух параллельных измерений сравнивают с нормативом
контроля (К ). с
Результат контроля признают удовлетворительным, если:
|С - С | < К , х1 х2 с
где:
С и С - результаты параллельных измерений;
х1 х2
К - норматив оперативного контроля сходимости.
с
о
о
где дельта (ДЕЛЬТА) - характеристика случайной составляющей погрешности
для концентрации гидрокарбонатов, рассчитанной по формуле (С + С ) / 2
х1 х2
При превышении норматива измерение повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам и устраняют их.
10.1. При выполнении измерений массовой концентрации гидрокарбонатов в водах соблюдают требования безопасности, установленные в «Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета», Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в «Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода», М., 1995.
10.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
10.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
11. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику анализа.
12.1 Затраты времени на выполнение измерений по варианту 1
На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений требуется 4,0 чел.-ч.
На проведение определения и вычисление результата анализа единичной пробы — 0,5 чел.-ч.
На проведение определения и вычисление результатов анализа серии из 10 проб — 3,0 чел.-ч.
12.2 Затраты времени на выполнение измерений по варианту 2
На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений требуется 2,0 чел.-ч.
На проведение определения и вычисление результата анализа единичной пробы — 0,5 чел.-ч.
На проведение определения и вычисление результатов анализа серии из 10 проб — 5,0 чел.-ч.