Изменение № 2 ГОСТ 1293.14-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния»
(принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 12.10.1995 № 8)
Примечание
Документ введен в действие на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года (Постановление Госстандарта России от 11.04.2001 № 173-ст).
Принято Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 октября 1995 г. № 8
ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 1293.14-83 «СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ»
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2571
За принятие изменения проголосовали:
Пункт 1.4 изложить в новой редакции:
«1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78, или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.»
При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на
0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} ,
где D1 и D2 — допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (D1) и пробы с добавкой (D2).
При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более
0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} ,
где D1 и D2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой (D1) и контрольной (D2) методиках анализа».
Раздел 3 дополнить абзацем (после первого):
«Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2»;
четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий»;
двенадцатый абзац. Заменить слова: «типов I и „панхром“ на „типов „панхром“, ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов»;
четырнадцатый абзац. Заменить значение: 0,001% на 0,0005%.
Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навески» на «Навеску пробы»;
последний абзац. Заменить слова: «от каждого из группы образцов» на «от каждого из образцов сравнения».
Пункт 5.2. Последний абзац. Заменить слова: «фотопластинки спектрографические типа 1» на «фотопластинки спектрографические типа ПФС-02».
Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:
«6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (Sл) и линии сравнения (Sср) измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах \Delta S - lgC , где \Delta S — среднее трех значений Sл — Sср, C — известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.»
По полученным значениям \Delta S по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (Sл+ср) и фона около линии (Sср). Градировочный график строят в координатах \Delta S - lgC , где \Delta S — среднее значение Sл+ср — Sср. По полученным значениям \Delta S по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d — показатель повторяемости) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
d = S \cdot \overline{x} \cdot Q(P\prime,n) ,
где S — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для натрия — 0,09; кальция — 0,08; магния — 0,06;
\overline{x} — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений;
Q(P',n) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при P = 0,95 и n = 2.
Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D — показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
d = S_{i} \cdot \overline{y} \cdot Q(P\prime,n) ,
где Si — относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное для натрия — 0,1; для кальция — 0,09; для магния — 0,06;
\overline{y} — среднее арифметическое двух результатов анализа, %.