ГОСТ 1293.8-78. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения кальция

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1978 № 2692)

(ред. от 01.11.1987)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

Antimonous lead alloys. Method for the determination of calcium

Группа В59

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692.

3. Взамен ГОСТ 1293.8-67.

4. Ссылочные нормативно-технические данные

Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер пункта, раздела
ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 4530-76 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 11125-84 ГОСТ 14919-83 ГОСТ 25336-82	1.1, 5.1, 2 2 2 2 2 2 2 2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88).

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6-78.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07 х 10^{5} — 6,08 х 10^{5} Па (5 — 6 кгс/см2).

Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, содержащий 1 мг/см3 кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.

Содержание кальция в растворе для построения	Количество стандартного раствора, см3			Объем раствора для построения градуировочного
градуировочного графика, мкг/см3	Б	В	Г	графика, см3
0,1	-	-	5	50
0,2	-	-	10	50
0,5	-	2,5	-	50
1	-	5	-	50
2	2	-	-	100
5	5	-	-	100
10	10	-	-	100

В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7 — 10 мм, длиной 70 — 100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружки.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция X \cdot 10^{- 3} % желательно использовать самописец.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2.)

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{mV}{m_{1} \cdot 1000} \cdot 100 ,

где m — количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем раствора пробы, см3;

m_{1} — масса навески, мг;

1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 х \overline{x} , где \overline{x} — среднее арифметическое параллельных определений.

4.2. (Исключен, Изм. № 1.)

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 Требования безопасности — по ГОСТ 1293.6.

---