ГОСТ 1293.9-78. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения магния
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1978 № 2692)
(ред. от 01.11.1987)
от 16 октября 1978 г. № 2692
Antimonous lead alloys. Method for determination of magnesium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 4526-75 ГОСТ 5817-77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 11125-84 ГОСТ 14919-83 ГОСТ 25336-82 | 1.1, 5.1 2 2 2 2 2 2 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
6. Переиздание (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г. ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88).
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении поглощения линии магния 285,2 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1293.6.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07 х 10^{5} — 6,08 х 10^{5} Па (5 — 6 кгс/см2).
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
Магния окись по ГОСТ 4526, марки не ниже ч.д.а.
Раствор А, содержащий 1 мг/см3 магния: окись магния прокаливают 1 ч в муфеле при 600 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка окиси магния берут навеску массой 1,6583 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг магния.
Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг магния.
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.
| Содержание магния в растворе для построения градуировочного графика, | Количество стандартного раствора, см3 | Объем раствора для построения градуировочного | ||
| мкг/см3 | Б | В | Г | графика, см3 |
| 0,1 | - | - | 5 | 50 |
| 0,2 | - | - | 10 | 50 |
| 0,5 | - | 2,5 | - | 50 |
| 1 | - | 5,0 | - | 50 |
| 2 | 2 | - | - | 100 |
| 5 | 5 | - | - | 100 |
| 10 | 10 | - | - | 100 |
В эти же колбы вместимостью 50 см3 (100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) раствора азотной кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7 — 10 мм, длиной 70 — 100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с азотной кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 — для пробы в виде стружек.
Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех эталонов». На табло получают результаты в мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см3 — длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии магния по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в растворе С в мкг/см3 — № показания стрелочного прибора.
Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot V}{m_{1} \cdot 1000} \cdot 100 ,
где m — количество магния, найденное по градуировочному графику, мкг/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание магния в ней сравнимо с содержанием магния в пробе.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 x \overline{x} , где \overline{x} — среднее арифметическое параллельных определений.