ФС.2.2.0031. Фармакопейная статья. Натрия бромид

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.2.0031.18"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/fs-2-2-0031-18" "ФС.2.2.0031.18. Фармакопейная статья. Натрия бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.2.0031"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-2-0031" "ФС.2.2.0031. Фармакопейная статья. Натрия бромид (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Бромид натрия.

Содержит не менее 99,0% и не более 100,5% натрия бромида NaBr в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные прозрачные или непрозрачные кристаллы.

<*> Гигроскопичен.

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Очень легко или легко растворим в воде, растворим в спирте 96%.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

ИСПЫТАНИЯ

Кислотность или щелочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05%. Окраска раствора должна изменяться при прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Барий. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия сульфата раствора 1%, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнение раствора.

Броматы. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1%, 0,1 мл калия йодида раствора 10% и 0,25 мл серной кислоты раствора 0,5 М. Выдерживают в защищенном от света месте в течение 5 мин. Не должно появляться синей или фиолетовой окраски.

Йодиды. В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор не должен окрашиваться в синий цвет в течение 10 мин от прибавления 0,15 мл железа (III) хлорида раствора 3% и 0,1 мл крахмала раствора 1%.

Железо. Не более 0,001% (ОФС «Железо», метод 1). Для определения 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02% в пересчете на кальций (ОФС «Магний и щелочноземельные металлы»). Для определения используют 10 г субстанции. Объем израсходованного на титрование 0,01 М раствора натрия эдетата не должен превышать 5,0 мл.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС «Сульфаты»). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

Хлориды. Не более 0,6%. Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 1 г (точная навеска) субстанции, растворяют в 20 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. Охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа (III) аммония сульфата раствора 10%. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС «Тяжелые металлы», метод 2). В мерную колбу вместимостью 10 мл помещают 5,0 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», и доводят объем раствора водой до метки.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, доводят объем раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором (0,1 мл калия хромата раствора 5%) до оранжево-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия бромида NaBr.

X = A — 2,902·B,

где A — полученное содержание NaBr и NaCl в пересчете на NaBr, %;

B — содержание хлорид-иона, %;

2,902 — отношение молекулярных масс натрия бромида и хлорид-иона.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.