ФС.2.1.0694. Фармакопейная статья. Мочевина

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Мочевина Мочевина Urea	ФС.2.1.0694
	Вводится впервые

CH4N2O [57-13-6]	М.м. 60,06

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Карбамид.

Содержит не менее 98,5% и не более 101,5% мочевины CH4N2O в пересчете на сухое вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или прозрачные кристаллы.

<*> Гигроскопичен.

---

<*> Приводится для информации.

Растворимость. Очень легко растворима в воде, растворима в спирте 96%, практически нерастворима в метиленхлориде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектроскопия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца мочевины.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,1 г субстанции в 1 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной; должен образоваться белый кристаллический осадок.

3. Качественная реакция. Нагревают в пробирке 0,5 г субстанции до расплавления и образования мутной жидкости, охлаждают и растворяют в смеси 1 мл натрия гидроксида раствора 8,5% и 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл меди(II) сульфата раствора 12,5%; должно появиться красно-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. От 132 до 135 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).

Прозрачность раствора. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки (раствор А). К 2,5 мл раствора А прибавляют 7,5 мл воды. Полученный раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

Щелочность. Разводят 2,5 мл раствора А, полученного в испытании «Прозрачность раствора», водой до 10 мл. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл метилового красного раствора 0,05% и 0,4 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты; окраска раствора должна быть от красного до оранжевого цвета.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС «Потеря в массе при высушивании» способ 1). Высушивают субстанцию мочевины при 105 °C в течение 1 ч.

Аммоний. Не более 0,05% (ОФС «Аммоний»). 0,1 мл раствора А полученного в испытаниях «Прозрачность раствора должен выдерживать испытание на соли аммония.»

Биурет. Не более 0,1%.

Раствор биурета. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мг биурета, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

К 10 мл раствора А, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл меди(II) сульфата раствор 0,5% и 0,5 мл натрия гидроксида раствора концентрированного и оставляют на 5 мин. Окраска полученного раствора по интенсивности не должна превышать окраску эталонного раствора, приготовленного одновременно таким же образом с использованием 10 мл раствора биурета.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3А) в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,2 г (точная навеска) субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В колбу Кьельдаля помещают 1,0 мл полученного раствора, три стеклянных шарика и 4 г растертой смеси калия сульфат — меди сульфат — селен 10:0,5:0,25. Смывают оставшиеся на стенках колбы частицы 5 мл серной кислоты концентрированной и перемешивают. Затем поступают, как указано в ОФС «Определение азота в органических соединениях методом Кьельдаля» (микрометод Кьельдаля). В качестве титранта используют 0,01 М раствор серной кислоты.

1 мл 0,01 М раствор серной кислоты соответствует 0,6006 мг мочевины CH4N2O.

ХРАНЕНИЕ

В герметично укупоренной упаковке.

---