ФС.2.1.0023. Фармакопейная статья. Левоментол

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0023.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0023-15" "ФС.2.1.0023.15. Фармакопейная статья. Левоментол (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.1.0023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0023" "ФС.2.1.0023. Фармакопейная статья. Левоментол (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

(1R,2S,5R)-5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол.

Содержит не менее 99,0% левоментола C10H20O.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с сильным характерным запахом.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, эфире, уксусной кислоте, легко растворим в жидком парафине и жирных маслах, очень мало растворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр образца субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца левоментола.

2. Качественная реакция. Растворяют 10 мг субстанции в 1 мл серной кислоты концентрированной и прибавляют 1 мл ванилина раствора 1% в серной кислоте; должно появиться желтое окрашивание, которое при прибавлении 1 мл воды должно переходить в красное.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 41 до 44 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).

Удельное вращение. От -48 до -51 (10% раствор в спирте 96%, ОФС «Оптическое вращение»).

Кислотность или щелочность. Растворяют 1 г субстанции в 10 мл спирта 96%. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл метилового красного спиртового раствора 0,1%. Розовая окраска раствора должна изменяться на желтую при прибавлении не более 0,05 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,2 г субстанции, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20 мг фармакопейного стандартного образца левоментола и 20 мг изоментола, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы и испытуемый раствор.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (RS) между пиками изоментола и ментола должно быть не менее 1,4.

Допустимое содержание примесей. Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах вычисляют согласно методу нормирования (ОФС «Хроматография»):

• сумма примесей — не более 3,0%.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,05% от суммы площадей всех пиков.

Нелетучий остаток. Не более 0,05%. Выпаривают 2,0 г (точная навеска) субстанции на водяной бане досуха. Остаток, высушенный до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C, не должен превышать 0,05%.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).

Помещают 0,7 г (точная навеска) субстанции в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида раствора 12% (о/о) в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды, охлаждают и титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор — 1 капля фенолфталеина раствора 1%).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг левоментола C10H20O.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке.