ОФС.1.2.1.0018. Общая фармакопейная статья. Оптическое вращение

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ОФС.1.2.1.0018.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0018-15" "ОФС.1.2.1.0018.15. Общая фармакопейная статья. Поляриметрия (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ОФС.1.2.1.0018"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-ofs-1-2-1-0018" "ОФС.1.2.1.0018. Общая фармакопейная статья. Оптическое вращение (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Метод определение оптического вращения (поляриметрии) основан на свойстве вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.

Оптическое вращение считают положительным (+) для правовращающих веществ (вращают плоскость поляризации по часовой стрелке, если смотреть на источник света) и отрицательным (-) для левовращающих веществ (вращают плоскость поляризации против часовой стрелки, если смотреть на источник света).

Область применения

Испытание по определению оптического вращения, позволяющее различать оптически активные изомеры, применяют для установления подлинности и чистоты оптически активного вещества или для определения его концентрации в растворе.

Определения

Угол оптического вращения (угол вращения) (\alpha) — это величина отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженная в угловых градусах (°), при длине волны линии D спектра натрия (\lambda = 589,3\text{нм}) , измеренная при температуре 20 °C в толщине слоя 1 дм. Для растворов способ приготовления указывают в фармакопейной статье.

Удельное оптическое вращение (удельное вращение) [\alpha]_{D}^{20} представляет собой угол оптического вращения (\alpha) плоскости поляризации монохроматического света, приведенный к концентрации вещества, равной 1 г/мл. Удельное оптическое вращение выражают без размерности, реальная размерность выражается в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [(°)·мл·дм-1·г-1].

Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Замена растворителя может привести к изменению [\alpha] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора.

Удельное вращение определяют в пересчете на безводное и/или свободное от органических растворителей вещество, и указывают в фармакопейной статье.

Оборудование

Для определения оптического вращения используют поляриметр. Прибор обычно состоит из следующих составляющих:

• источник света, обеспечивающий излучение на желаемой длине волны (589,3 нм);
• поляризатор и анализатор;
• кювета для образца длиной 1,0 дм;
• система обнаружения для измерения угла оптического вращения;
• система контроля температуры.

Условия калибровки и измерения

Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью +/- 0,02° при температуре (20 +/- 0,5) °C. Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях в фармакопейной статье должен быть указан способ учета температуры.

В некоторых случаях измерение угла вращения проводят при других длинах волн и/или в кювете для образца с длиной пути, отличной от 1,0 дм. Изменения должны быть приведены в фармакопейной статье.

Шкалу обычно тестируют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок. Линейность шкалы проверяют с помощью растворов сахарозы.

Методика

Оптическое вращение растворов измеряют в течение 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными.

При измерении, прежде всего, устанавливают нулевую точку прибора или определяют величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения \alpha показания прибора, полученные при измерениях, суммируют алгебраически с ранее найденной величиной поправки.

Величину удельного вращения [\alpha]_{D}^{20} рассчитывают по одной из следующих формул:

Удельное оптическое вращение [\alpha]_{D}^{20} жидкости рассчитывают по формуле:

[\alpha]_{D}^{20} = \frac{\alpha}{l \cdot \rho_{20}} , (1)

где \alpha — угол оптического вращения, измеренный при температуре (20 +/- 0,5) °C, в градусах (°);

l — толщина слоя испытуемого вещества, дм;

\rho_{20} — плотность жидкого вещества, г/см3.

Удельное оптическое вращение [\alpha]_{D}^{20} вещества в растворе рассчитывают по формуле:

[\alpha]_{D}^{20} = \frac{\alpha \cdot 100}{l \cdot c} , (2)

где \alpha — угол оптического вращения, измеренный при температуре (20 +/- 0,5) °C, в градусах (°);

l — толщина слоя испытуемого вещества, дм;

c — концентрация вещества в растворе, г в 100 мл раствора.

Концентрацию оптически активного вещества в растворе (г/100 мл) находят по формуле:

c = \frac{\alpha \cdot 100}{l \cdot [\alpha]_{D}^{20}} , (3)

где \alpha — угол оптического вращения, измеренный при температуре (20 +/- 0,5) °C, в градусах (°);

l — толщина слоя испытуемого вещества, дм;

[\alpha]_{D}^{20} — удельное оптическое вращение вещества в растворе.

Так как величина удельного оптического вращения [\alpha]_{D}^{20} постоянна только в определенном значении интервала концентраций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом.

В фармакопейной статье указывают величину угла вращения, измеренную в градусах, концентрацию раствора для которого проводились измерения, растворитель и длину кюветы.

В фармакопейной статье указывают величину удельного вращения, рассчитанную без указания размерности, концентрацию раствора для которого проводились измерения, и растворитель.