ФС.2.1.0023.15. Фармакопейная статья. Левоментол

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 № 749)

(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том III»)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ФС.2.1.0023.15"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0023-15" "ФС.2.1.0023.15. Фармакопейная статья. Левоментол (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)"
  n1["ФС.2.1.0023"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/prikaz-fs-2-1-0023" "ФС.2.1.0023. Фармакопейная статья. Левоментол (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

(1R,2S,5R)-5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол

Содержит не менее 99,0% левоментола C10H20O.

Описание. Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с сильным запахом мяты перечной.

Растворимость. Очень легко растворим в спирте 96%, эфире, уксусной кислоте, легко растворим в жидком парафине и жирных маслах, очень мало растворим в воде.

Подлинность

1. ИК-спектрометрия. Инфракрасный спектр образца субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра левоментола (Приложение).

2. Качественная реакция. 10 мг субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной и прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте; должно появиться желтое окрашивание, которое при прибавлении 1 мл воды переходит в малиново-красное.

Температура плавления. От 41 до 44 °C (ОФС «Температура плавления»).

Удельное вращение. От -48 до -51 (10% раствор в спирте 96%, ОФС «Поляриметрия»).

Кислотность или щелочность. 1 г субстанции растворяют в 10 мл спирта 96%. К полученному раствору прибавляют 0,05 мл 0,1% спиртового раствора метилового красного; розовая окраска должна перейти в желтую от прибавления не более 0,05 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС «Газовая хроматография»).

Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,02 г субстанции и 0,02 г изоментола помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в метиленхлориде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы разрешение (R) между пиками изоментола и ментола должно быть не менее 1,4.

Хроматографируют по 1 мкл растворителя (метиленхлорида) и испытуемого раствора.

Содержание любой родственной примеси в процентах (Xi) вычисляют по формуле:

X_{i} = \frac{S_{i} \cdot 100}{\sum S}

где Si — площадь пика i-ой примеси;

\Sigma S — сумма площадей всех пиков, за исключением пика растворителя (метиленхлорида).

Суммарное содержание родственных примесей в субстанции не должно превышать 3,0%.

Нелетучий остаток. Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане; образуется бесцветная прозрачная жидкость, которая при дальнейшем нагревании улетучивается. Остаток, высушенный до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C, не должен превышать 0,05%.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,7 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл 12% (о/о) раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания (индикатор — 1 капля 1% раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг левоментола C10H20O.

Хранение. В плотно закрытой упаковке.