Изменение № 2 ГОСТ 741.1-80 «Кобальт. Методы определения кобальта»

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 № 1800)

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 741.1-80

1 мая 1992 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.1991 № 1800.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения кобальта при массовой доле до 98,00% и расчетный метод при массовой доле кобальта свыше 98,00%».

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 25086-87.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.1.3, 1.1.4: «1.1.3. Контроль точности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам любой категории, по синтетическим смесям и методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.»

Периодичность проведения контроля точности результатов анализа по нормативно-технической документации.

1.1.4. Допускается проводить анализы другими методами, обеспечивающими точность определений в пределах, установленных данными стандартами.

В случае разногласий анализы следует выполнять методами, изложенными в стандартах».

Пункты 1.2.2 - 1.2.4 изложить в новой редакции: «1.2.2. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль за содержанием следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016-79.»

1.2.3. Утилизация, удаление и обезвреживание отходов от производства анализов — по нормативно-технической документации.

1.2.4. Все лица, связанные с анализом кобальта, должны быть обеспечены специальной одеждой и другими индивидуальными средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи специальной одежды, специальной обуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденные Госкомтруд СССР».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2.6: «1.2.6. Лабораторные помещения должны обеспечиваться приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей ГОСТ 12.4.021-75, и бытовыми помещениями, соответствующими требованиям СНиП 2.09.04-87».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Аппаратура, реактивы и растворы»

1, 2 — цанговый зажим;

Мешалка механическая или магнитная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 1:1, 1:10.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный.

Аммиак сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.

Кобальт металлический по ГОСТ 123-78.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0,5000 г металлического кобальта марки КО растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты, после растворения навески добавляют 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 1 \cdot 10^{- 3} г кобальта.

Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой. Готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 1 \cdot 10^{- 5} г кобальта».

Пункт 2.3. По всему тексту заменить слова: «гидроокись» на «гидроксид», «гидроокиси» на «гидроксида»;

первый абзац. Заменить слова: «15 мл азотной кислоты 1:1» на «15 см3 раствора азотной кислоты»; «15 см3 серной кислоты 1:1» на «15 см3 раствора серной кислоты 1:1»; «в серной кислоте (1:10)» на «в растворе серной кислоты 1:10»; «серной кислотой 1:10» на «в растворе серной кислоты 1:10»; «в нескольких каплях раствора серной кислоты 1:10» на «в 5 — 8 каплях раствора серной кислоты 1:10»;

четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Для определения кобальта в гидроксиде железа и в электролите осадок гидроксида железа растворяют в растворе серной кислоты 1:10, объединяют с раствором электролита, нейтрализуют раствором серной кислоты 1:10, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, отбирают аликвотную часть раствора 25 см3, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа, который растворяют в 3 — 5 каплях раствора серной кислоты 1:1, и дают одну каплю избытка, после чего приливают 5 см3 раствора уксусно-кислого натрия, кипятят 2 мин, прибавляют 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 2 мин, приливают 5 см3 раствора азотной кислоты и снова кипятят 2 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и через 10 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.»

Массу кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».

Пункты 2.4, 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.4. Построение градуировочного графика»

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) \cdot 10^{- 3} г кобальта, разбавляют водой до 15 см3, приливают три капли раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа и далее проводят анализ в соответствии с п. 2.3. По полученным значениям светопоглощения и соответствующим массам кобальта строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кобальт.

2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода, не должны превышать 0,20%, а результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода, не должны превышать 0,25%».

---