ГОСТ 4107-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.01.1978 № 239)
(ред. от 01.12.1991)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1979 года. Взамен ГОСТ 4107-69.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 239
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Г.В. Грязнов, И.Л. Ротенберг, Т.Г. Манова, З.М. Ривина, Л.В. Кидиярова, З.А. Жукова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 № 239
3. Срок проверки — 1996 г., периодичность проверки — 5 лет
5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия», международного стандарта ИСО 6353/1-82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.1 |
| ГОСТ 61-75 | 3.4.1 |
| ГОСТ 1277-75 | 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1, 3.3.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.8.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 14192-77 | 4.1а |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.4.1 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.7 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| ГОСТ 27068-86 | 3.4.1 |
| ТУ 6-09-5360-87 3.2.1 | |
| 7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2083 | |
8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)
Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (BaCO3).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 315,46.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м3. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и конъюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.
2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1, 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2 Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария
3.2.1 Аппаратура, реактивы, и растворы
Бюретки вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 и вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2 Проведение анализа
4,0000 — 5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см3 воды.
К раствору прибавляют 6 — 8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см3 раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 8-водной гидроокиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,1577 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;
0,1577 — масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Массовую долю углекислого бария (X1) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{(V_{1} - V_{2}) \cdot 0,09868 \cdot 100}{m} ,
где V1 — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
0,09868 — масса углекислого бария, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3; г;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 10 мг.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации «химически чистый», +/- 25% для препарата квалификации «чистый для анализа», +/- 5% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4 Определение массовой доли сульфидов
3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3.
Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг серы).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2 Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0050 мг S,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0125 мг S,
массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п. 3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3 или 40 см3) и растворяют в 39 см3 воды, содержащей 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,050 мг.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,0025 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,0050 мг,
для препарата «чистый» — 0,0150 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.7 Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия
Определение проводят по ГОСТ 26726-85.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8 Определение массовой доли тяжелых металлов
3.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.
3.8.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см3, прибавляют 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг Cu,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Cu,
для препарата «чистый» — 0,04 мг Cu,
0,5 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.
Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков «Хрупкое. Осторожно» и «Верх» и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИСО 6353/3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ».
Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ba (OH)2·8H2O
Относительная молекулярная масса: 315,48
Р.47.1. Технические требования
Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария
Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см3 воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно c (HCl) = 1 моль/дм3 по фенолфталеину.
Раствор используют для определения карбонатов.
1,00 см3 раствора соляной кислоты концентрации c (HCl) = 1,000 моль/дм3 соответствует 0,1577 г Ba(OH)2·8H2O.
Р.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см3 соляной кислоты и 400 см3 воды, разбавляют до 500 см3 водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °C.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов
К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно c (HCl) = 1 моль/дм3, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 1 моль/дм3.
Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см3 (0,75 см3 = 2,0% BaCO3).
Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов
Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см3 воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2 <*>.
Контрольный раствор готовят, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3 = 0,001% Cl).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов
Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см3 основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см3 воды и объем доводят до 100 см3. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.
Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г Na2S·9H2O растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция
Определение проводят по ОМ 29 <*>, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
| Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансные линии, нм |
| Ca | 0,5% | Воздух-ацетилен | 422,7 |
| Sr | 460,7 | ||
| Fe | Растворяют 3 г образца в 150 см3 воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35 <*> | 248,3 | |
| Pb | 217,0 или 283,3 |
<*> Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
ИСО 6353/1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ»
5.2 Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)
Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
5.29 Атомно-абсорбционная спектрометрия (ОМ 29*)
5.29.1 Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2 Проведение испытания
Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.35 Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)
Готовят 150 см3 испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения pH до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую — в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую — двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см3 раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см3 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3 и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.