ГОСТ 28828-90. Межгосударственный стандарт. Бензины. Метод определения свинца
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.1990 № 3449)
(ред. от 01.03.1997)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту» (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 15.08.2023 № 114). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту» (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 18.10.2011 № 826). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1992 года.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28 декабря 1990 г. № 3449
Benzines. Method for determination of plumbum
Дата введения 1 января 1992 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 № 3449
Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 04.10.96)
За принятие изменения проголосовали:
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
| ГОСТ 1770-74 | Разд. 1 |
| ГОСТ 2517-85 | 2.7 |
| ГОСТ 3118-77 | Разд. 1 |
| ГОСТ 3760-79 | Разд. 1 |
| ГОСТ 4202-75 | «» |
| ГОСТ 4204-77 | «» |
| ГОСТ 4212-76 | Приложение |
| ГОСТ 4220-75 | Разд. 1 |
| ГОСТ 4232-74 | «» |
| ГОСТ 4236-77 | «» |
| ГОСТ 4461-77 | Разд. 1 |
| ГОСТ 5789-78 | «» |
| ГОСТ 14261-77 | «» |
| ГОСТ 14710-78 | «» |
| ГОСТ 18300-87 | «» |
| ГОСТ 22180-76 | «» |
| ГОСТ 24104-88 «» | |
| ГОСТ 25336-82 | «» |
| ГОСТ 27068-86 | «» |
| ГОСТ 29169-91 | «» |
| 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95) | |
6. ИЗДАНИЕ (февраль 2003 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1997 г. (ИУС 5-97)
Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм3 в авиационных и автомобильных бензинах.
Метод заключается в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500 — 540 нм.
Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.
Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см3 из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 25336.
Воронки типа ВД, вместимостью 25, 50, 100 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры исполнения 2 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104 <*>.
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (105 +/- 5) °C.
Секундомер не ниже 2-го класса точности.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная, pH 5,4 — 6,6.
Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, 5%-ный раствор.
Свинец (II) азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.
Калий йодноватокислый, х.ч. по ГОСТ 4202.
Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.
Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.
Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118 или ос. ч. по ГОСТ 14261.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ 27068.
Сульфарсазен (плюмбон), ч.д.а.
4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).
Фильтры обеззоленные «белая лента».
Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а., 1%-ный раствор.
Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.
2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.
2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.
Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.
При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.
2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора № 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см3 водного раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5 — 10 см3 раствора тиосульфата натрия (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.
Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.
Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5 — 6 см3 и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см3 раствора плюмбона (раствор № 5) или 5 см3 раствора ПАР — (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3 — 5 мин.
2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500 — 540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.
Фотометрирование проводят два раза для каждого раствора.
Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) не превышает 10% относительно большего значения, то находят среднее арифметическое полученных значений для каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.
На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.
При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.
2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.
Если бензин содержит монометиланилин (АДА — антидетонационная добавка), пробу предварительно промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты.
Пробу бензина, взятую в соответствии с табл. 1, вносят пипеткой в делительную воронку, добавляют равный объем 1%-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь в течение 2 мин и сливают нижний слой.
Процедуру промывки повторяют еще четыре раза такими же количествами раствора щавелевой кислоты.
Для удаления следов щавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными объемами дистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл. 2, вносят пипеткой в делительную воронку, содержащую 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор № 2, см. приложение), и встряхивают смесь в течение 3 мин.
| Концентрация свинца, г/дм3 | Объем испытуемого бензина, см3 |
|---|---|
| До 0,005 | 50,0 <*> |
| Св. 0,005 до 0,010 | 10,0 |
| « 0,010 до 0,050» | 5,0 |
| « 0,050 до 0,15» | 2,0 |
| « 0,15 до 0,50» | 0,5 |
| « 0,5 до 1,5» | 0,2 |
| « 1,5 до 3,0» | 0,1 |
<*> Объем испытуемого бензина, равный 50 см3, удобнее обрабатывать монохлоридом йода (встряхивание в течение 3 мин) в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 200 — 250 см3, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу дистиллированной водой и добавляют ее к содержимому воронки, далее проводят анализ, как описано ниже.
Смесь должна разделиться на два слоя, если этого не произошло, следует добавить 5 см3 дистиллированной воды, слегка взболтать содержимое воронки и дать слоям разделиться. Нижний слой (экстрагент) должен иметь насыщенный желтый или оранжевый цвет; если цвет раствора бледно-желтый или бесцветный, экстракцию повторяют 5 см3 раствора монохлорида йода до достижения нужной окраски исследуемого раствора.
Если при экстракции свинца монохлоридом йода происходит осмоление бензина, необходимо объем испытуемого бензина, вновь взятого для анализа, разбавить толуолом в соотношении 1:3 или 1:5.
3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стакан вместимостью 100 см3. К содержимому делительной воронки добавляют 2 см3 дистиллированной воды, смесь встряхивают 1 — 2 мин и переносят нижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).
Повторяют промывку 2 — 3 раза до получения бесцветного нижнего слоя.
Если в анализируемом растворе присутствуют твердые частицы (продукты осмоления непредельных углеводородов), мешающие проведению испытания, их отфильтровывают, фильтр промывают 5 см3 дистиллированной воды, промывные воды соединяют с анализируемым раствором.
Стакан с анализируемым раствором (экстракт с промывными водами) ставят на горячую плитку, кипятят 1 мин для завершения разложения органических соединений свинца и охлаждают содержимое стакана.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. В стакан с анализируемым раствором добавляют 10 см3 водного раствора аммиака (раствор № 3, см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; при постоянном перемешивании по каплям вводят 5 — 10 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 100 г/дм3 (раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.
Если при добавлении раствора аммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствор добавляют 3 — 5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.
3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мерную колбу.
Добавляют пипеткой 5 см3 раствора сульфарсазена (раствор № 5) или 5 см3 раствора ПАР (раствор № 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор выдерживают 3 — 5 мин.
Фотометрирование проводят в соответствии с п. 2.6 относительно контрольной пробы, в которую входят все реактивы, кроме содержащих свинец.
По градуировочной кривой находят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Концентрацию свинца (C), г/дм3, в испытуемом бензине вычисляют по формуле
где m — масса свинца, найденная по градуировочной кривой, г;
V — объем бензина, взятый для анализа, см3.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышает величину сходимости (черт. 2).
4.3. Концентрацию свинца менее 0,005 г/дм3 оценивают как отсутствие свинца.
4.4. Для контроля правильности результатов определения рекомендуется использовать стандартный образец СБ-1 (ОСО 53-89) и СБ-2 (ОСО 159-90) в соответствии с инструкцией по применению.
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.
5.2 Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ КРИВОЙ И ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ
| Наименование раствора | Применяемые реактивы, растворители | Способ приготовления | Срок хранения |
|---|---|---|---|
| РАСТВОР А массовой концентрации по азотнокислому свинцу II 1 мг/см3 |
Свинец азотнокислый (высушенный до постоянной массы при температуре (105 +/- 5) °C по ГОСТ 4212); кислота азотная, концентрированная; вода дистиллированная | В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют в воде 1 см3 азотной кислоты и (1,600 +/- 0,005) г азотнокислого свинца и доводят объем дистиллированной водой до метки | 1 г |
| РАСТВОР № 1 массовой концентрации по азотнокислому свинцу 0,1 мг/см3 |
РАСТВОР А, вода дистиллированная | 10 см3 раствора А доводят дистиллированной водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3 | 1 мес |
| РАСТВОР № 2 монохлорид йода концентрации 1 моль/дм3 |
Йодистый калий, соляная кислота концентрированная, йодноватокислый калий, вода дистиллированная | В стакан вместимостью 400 см3 помещают (22,5 +/- 0,5) г йодистого калия, взвешенного с точностью 0,1 г, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 90 см3 концентрированной соляной кислоты, охлаждают раствор до температуры окружающей среды. К раствору добавляют (15,0 +/- 0,5) г йодноватокислого калия и перемешивают до образования прозрачного оранжевого раствора. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают |
3 мес |
| РАСТВОР № 3 аммиак водный |
Аммиак водный концентрированный; вода дистиллированная | Смешивают 1 объем аммиака и 1 объем воды | Готовят перед испытанием |
| РАСТВОР № 4 натрия тиосульфат массовой концентрации 100 г/дм3 |
Натрия тиосульфат, вода дистиллированная | 10 г натрия тиосульфата растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой | 7 сут в склянке из темного стекла |
| РАСТВОР № 5 сульфарсазен (плюмбон) массовой концентрации 1 г/дм3 |
Сульфарсазен, раствор № 3, вода дистиллированная | В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 1 г сульфарсазена, 700 см3 воды, 7 см3 раствора № 3, доводят дистиллированной водой до метки | 15 сут в склянке из темного стекла |
| РАСТВОР № 6 4-(2-пиридил-азо)-резорцинол (ПАР) массовой концентрации 0,250 г/дм3 |
ПАР, аммиак водный концентрированный, вода дистиллированная | В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (0,250 +/- 0,005) г ПАР, 700 см3 дистиллированной воды и 10 см3 аммиака водного концентрированного и доводят водой до метки | 3 мес в склянке из темного стекла |