Изменение № 2 ГОСТ 2706.11-74 «Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 № 200)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 февраля 1987 г. № 200

ИЗМЕНЕНИЕ № 2 ГОСТ 2706.11-74 «УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНОГО ЧИСЛА»

Дата введения 1 июля 1987 года

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.»

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см3 продукта».

Раздел 1. Второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;

шестой абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74»;

девятый, десятый абзацы исключить;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций c (1/6 KBrO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и c (1/6 KBrO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83;»

двенадцатый абзац. Заменить слова: «25%-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,25 г/см3»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации c (Na2S2O3·5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83»;

последний абзац. Заменить слова: «0,5-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,005 г/см3»;

дополнить абзацами: «Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410 — 420 нм.»

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа «Титриполь» или аналогичный».

Пункт 2.1 перед словами «В цилиндр» дополнить словами: «Титриметрический метод»: после слов «бромид-бромата калия» дополнить словами: «концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)» (2 раза); исключить значение: 0,1 н.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)»

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Бромное число г/100 см3	Объем раствора бромид-бромата калия, см3
0,01 — 0,03	0,2 — 0,5
0,04 — 0,06	0,6 — 1,0
0,07 — 0,09	1,1 — 1,5
0,1 — 0,15	1,6 — 2,0
0,15 — 0,5	2,0 — 3,0

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр № 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2 — 0,4 см3 больше, чем для первой порции».

Пункт 3.1. Первый абзац после слова «продукта» дополнить словами: «определяемое титриметрическим методом»;

формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия» на «раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)» (2 раза); «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)».

Пункт 3.2 исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3, 3.4:

«3.3. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле»

X = \frac{V_{x} \cdot 0,004 \cdot 100}{5} ,

где Vx — объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

V_{x} = V_{2} - \frac{V_{3} - V_{2}}{D_{1} - D} \cdot D,

где V2 и V3 — объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см3;

D и D1 — оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 см3 ............................. 0,005 г/100 см3

св. 0,05 до 0,15 г/100 см3 ............................. 0,01 г/100 см3

св. 0,15 г/100 см3 ................................... 0,03 г/100 см3».

---