ГОСТ 2706.11-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 № 2593)
(ред. от 01.08.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 5 — 6, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1987 года. Документ введен в действие с 1 июля 1975 года. Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2593
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНОГО ЧИСЛА
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of bromine value
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2593 срок введения установлен
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения бромного числа.
Метод основан на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением расхода брома титрованием.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Мешалка механическая типа ММК.
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394-72, той же вместимости.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.
Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 и 5 мин или секундомер.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч.д.а.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч. или ч.д.а.
Бромид-бромат калия, 0,1 н. раствор, готовят следующим образом: в мерной колбе с небольшим количеством воды растворяют 9,9167 г бромистого калия и 2,7833 г бромноватокислого калия. Затем объем раствора доводят водой до метки и проверяют его титр точно 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. 25%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5-ный раствор.
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем, по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.
Допускается применение индикатора раствора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1 Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,008 \cdot 100}{5} ,
где V — объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, взятый для анализа, см3;
V1 — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,008 — масса брома, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия, г;
5 — объем продукта, взятый для анализа, см3.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:
до 0,12 г/100 см3 ..................................... 0,01 г/100 см3,
св. 0,12 до 0,2 г/100 см3 ............................. 0,02 г/100 см3,
св. 0,2 до 0,6 г/100 см3 .............................. 0,03 г/100 см3.