Изменение № 1 ГОСТ 26932-86 «Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца»

(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 № 1356)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 мая 1990 г. № 1356

ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 26932-86 «СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА»

Дата введения 1 октября 1990 года

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.1990 № 1356.

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы».

Вводную часть дополнить абзацем: «При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении свинца полярографированием в режиме переменного тока».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88, ГОСТ 2405-80 на ГОСТ 2405-88, ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 4161-77 на ТУ 6-09-50-77-87;

после слов «колбы конические Кн 2-250-34» дополнить обозначением: Кн 2-200-34;

после слов «фильтры обеззоленные, синяя» дополнить словами: «и белая» и абзацами:

«Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1 дм3.»

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 по ГОСТ 25336-82»;

исключить ссылки: ГОСТ 6408-75, ГОСТ 6652-80;

двадцать третий абзац после слова «хлороформе» дополнить словом: «концентрации»;

двадцать пятый, тридцатый, тридцать третий, тридцать шестой абзацы после слова «раствор» дополнить словом: «концентрации»;

тридцать первый, тридцать второй абзацы изложить в новой редакции: «Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см3, раствор с массовой долей 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см3, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).»

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., гранулированная, растворы концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм3 и массовой концентрации 100 и 500 г/дм3»;

после слов «Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, х.ч.» дополнить словами: «универсальная индикаторная бумага» и абзацами:

«Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., предварительно очищенный, раствор концентрации 250 г/дм3.»

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.

Магний хлористый шестиводный по ГОСТ 4209-77, х.ч.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрий лимоннокислый трехводный по ГОСТ 22280-76, х.ч., очищенный, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3».

Пункт 3.1 дополнить абзацем: «При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят».

Пункт 3.2. Первый абзац после слова «дитизона» дополнить словом: «концентрации» (3 раза).

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4а: «3.4а. Очистка растворов для анализа поваренной соли»

Приготовление раствора хлористого аммония. Растворяют 250 г хлористого аммония в бидистиллированной воде, разбавляют объем до 1 дм3 бидистиллированной водой и доводят аммиаком pH до 8 — 9 (по универсальной лакмусовой бумажке). Экстрагируют тяжелые металлы раствором дитизона в хлороформе порциями по 10 см3 в течение 2 мин до прекращения изменений зеленой окраски. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Экстракты отбрасывают, полученный раствор нейтрализуют (по индикаторной бумажке) соляной кислотой концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 до pH 5 — 6 и фильтруют через фильтр «белая лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой.

Приготовление раствора натрия лимоннокислого

500 г препарата квалификации х.ч. растворяют бидистиллированной водой, разбавляют объем раствора до 1 дм3 бидистиллированной водой и очищают раствором дитизона аналогично раствору хлористого аммония.

Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3

250 г препарата квалификации х.ч. растворяют при непрерывном охлаждении в 250 см3 бидистиллированной воды, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают в течение 10 мин с примерно 0,005 моль свежеосажденной гидроокиси магния (вводят в виде суспензии концентрации c(Mg(OH)2) = 0,005 моль/см3). Дают осадку осесть и сливают суспензию гидроокиси натрия. Операцию повторяют дважды. Раствор хранят во фторопластовой или полиэтиленовой посуде в холодильнике не более 7 сут.

Раствор гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 получают соответствующим разбавлением раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3.

Приготовление суспензии гидроокиси магния

Готовят (непосредственно перед использованием) растворением 102,5 г хлористого шестиводного магния в 200 см3 бидистиллированной воды в конической колбе вместимостью 2 дм3, нагревают до 80 — 90 °C и вводят 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 500 г/дм3 и немедленно разбавляют полученную суспензию горячей бидистиллированной водой (70 — 80 °C) до объема примерно 2 дм3. Дают осадку осесть, сифонируют прозрачную жидкость, приливают бидистиллированную воду до объема 2 дм3, взбалтывают суспензию в течение 3 мин, дают осадку осесть и сифонируют прозрачную жидкость. Операцию повторяют дважды. Полученную суспензию разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 100 см3, 1 см3 приготовленной суспензии содержит 0,005 моль гидроокиси магния».

Пункт 3.5.1. Первый абзац. Заменить обозначение: «c(H3PO4)» на «концентрации c(1/3H3PO4)»; после слов «хлорной кислоты» дополнить словом: «концентрации».

Пункты 3.5.2, 3.5.3. Первый абзац после слов «соляной кислоты» дополнить словом: «концентрации».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.5.4: «3.5.4. Фоновый электролит Ж — раствор соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3. Для его приготовления 16,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят бидистиллированной водой до метки.»

Используют при анализе поваренной соли.

Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм3. Используют при анализе тех видов поваренной соли, для которых не требуется предварительного экстракционного выделения свинца».

Пункт 3.8.4.1. Пятый абзац. Заменить слова: «0,2 моль/дм3 раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3»;

шестой абзац после слова «концентрации» дополнить обозначением: «c(HCl) =».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.8.4.3, 3.8.4.4, 3.8.5:

«3.8.4.3. При анализе садочной, самосадочной и каменной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды, приливают 1 см3 серной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония, присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через фильтр „синяя лента“, предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до 400 см3. Приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм3 и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Свинец несколько раз экстрагируют раствором дитизона, добавляя порциями по 5 см3 до прекращения изменения его цвета и встряхивая в делительной воронке по 2 мин. Сначала используют раствор дитизона концентрации 1 г/дм3, затем 0,2 г/дм3. Дитизоновые экстракты собирают в делительной воронке вместимостью 250 см3 и промывают двумя порциями по 50 см3 бидистиллированной воды. Водный слой промывают 5 см3 хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.»

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 2 см3 соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,2 моль/дм3 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Реэкстракцию повторяют дважды.

Объединенный реэкстракт фильтруют в мерную пробирку через фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом Е, смывают фильтр и делительную воронку тем же электролитом и доводят объем до 10 см3.

3.8.4.4. При анализе чренной и вакуум-выварочной поваренной соли в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25,00 г поваренной соли, растворяют в 200 см3 воды и фильтруют полученный раствор через фильтр «синяя лента», предварительно промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой, в делительную воронку вместимостью 500 см3 и далее анализ проводят, как описано в п. 3.8.4.3.

3.8.5. При анализе поваренной соли с содержанием свинца более 2 мг/кг (ярко-красное окрашивание дитизонового слоя при экстрагировании свинца по пп. 3.8.4.3 и 3.8.4.4) 5,00 г соли растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, приливают 1 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2: «4.2. При анализе поваренной соли без предварительного экстракционного отделения свинца измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 25 см3.»

В электролизер помещают 25 см3 испытуемого раствора соли и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

Затем в электролизер вносят добавку — стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и определяемого элемента. Пропускают инертный газ и проводят полярографирование в тех же условиях.

Аналогично полярографируют контрольный раствор».

Стандарт дополнить разделом — 6: «6. Атомно-абсорбционный метод определения свинца в поваренной соли»

Метод основан на предварительном концентрировании свинца и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.

Метод используют при арбитражных анализах.

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 — 200 °C.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин-1.

Воронки делительные ВД-1-50ХС, ВД-1-500ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки стеклянные 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 4-2-5 или 5-2-5, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-50 или 5-2-50, 4-2-100 или 5-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Аммоний надсернохлористый по ГОСТ 20478-75, х.ч.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32-76.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кальций хлористый по ГОСТ 450-77, раствор концентрации c(CaCl2) = 1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч., плотностью 1,40 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., или по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 1 и 3 моль/дм3.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280-76, х.ч., раствор с массовой долей 50%.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76, раствор концентрации c(1/2Na2CO3) = 1 моль/дм3.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%. Хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Универсальная индикаторная бумага.

Стандартные растворы свинца.

Раствор 1, содержащий 1 г свинца в 1 дм3 раствора, готовят следующим образом: растворяют 1,5385 г свинца азотнокислого примерно в 200 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1,5 см3 азотной кислоты и разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3.

Раствор 2, содержащий 10 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.

Раствор 3, содержащий 1 мкг свинца в 1 см3 раствора, готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки бидистиллированной водой.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.

6.2.2 Приготовление растворов сравнения

1-й вариант. При массовой доле свинца в поваренной соли более 0,2 мг/кг в делительные воронки вместимостью 500 см3 помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора натрия лимоннокислого, 6 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 концентрированной соляной кислотой (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов свинца, см3
	Раствор 2	Раствор 3
1	-	2,5
2	-	5,0
3	1,5	-
4	2,5	-
5	3,5	-

2-й вариант. При массовой доле в поваренной соли свинца менее 0,2 мг/кг в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 5 см3 раствора хлористого кальция. Нагревают до 60 — 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте (1:1), приливая ее по каплям до полного растворения осадка.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 30 см3, приливают 4 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора хлористого аммония, 3 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

6.2.3 Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы проб. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в растворы сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов свинца), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.

6.2.4 Приготовление испытуемых растворов

При массовой доле в поваренной соли свинца более 0,2 мг/кг навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 1 см3 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 см3.

Приливают 12 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 10 см3 гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 и тщательно перемешивают, приливают 5 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, 5 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.

После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Водный слой промывают 2 см3 четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют свинец 1,5 см3 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин; реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку, растворяют примерно в 400 см3 бидистиллированной воды, приливают 12 см3 раствора хлористого аммония и далее проводят испытания, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).

При массовой доле свинца в поваренной соли менее 0,2 мг/кг (2-й вариант). Навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 см3 бидистиллированной воды, приливают 2 см3 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 1 дм3, приливают гидроокись натрия концентрации c(NaOH) = 3 моль/дм3 до pH 7 — 8 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% введение хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 — 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Перемешивают раствор в течение 10 мин. Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием.

Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, разбавляют бидистиллированной водой до объема примерно 30 см3, приливают 2 см3 раствора хлористого аммония, 4 см3 лимоннокислого натрия, 3 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, тщательно перемешивают.

Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 см3 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой (нижний) отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску массой 150,00 г помещают в стакан вместимостью 2 дм3, растворяют примерно в 1 дм3 бидистиллированной воды, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция (при массовой доле кальция в поваренной соли более 0,13% прибавление хлористого кальция излишне). Нагревают до 60 — 80 °C, прекращают нагрев и добавляют 10 см3 раствора двууглекислого натрия (двумя порциями по 5 см3). Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).

Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае анализ ведется так же, как при определении свинца в вакуум-выварочной и чренной соли.

Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

6.3 Проведение испытания

Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его на резонансную линию 283,3 нм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 2-го варианта — фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации свинца, затем — контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта — этиловым спиртом).

6.4 Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание свинца в микрограммах (мкг), а по оси ординат — соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Содержание свинца в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю свинца (X1) в млн-1 (мг/кг) вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1}}{m} ,

где m1 — масса свинца в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов (X_{1}\prime) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95 30% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Минимальная концентрация свинца, определяемая данным методом, по первому варианту составляет 2,5 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12,0 г [0,21 млн-1 (мг/кг)] и по второму варианту — 3,0 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150,0 г [0,02 млн-1 (мг/кг)].

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при доверительной вероятности P = 0,95».

---