Изменение № 1 ГОСТ 24018.1-80 «Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения олова»
(введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1985 № 4653)
Примечание
Введен в действие с 1 августа 1986 года.
от 20 декабря 1985 г. № 4653
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 24018.1-80 «СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА»
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.1985 № 4653 срок введения с 01.08.1986.
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.
По всему тексту стандарта заменить слова и единицы: «%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией, г/см3, (г/дм3)»; 3,5 М на 3,5 моль/дм3.
Пункт 2.2. Исключить слово: «спектрофотоколориметр»; после ссылок на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-77 исключить слово: «или»;
после ссылки на ГОСТ 3760-79 дополнить словами: «по ГОСТ 24147-80 и разбавленный 1:100»;
исключить ссылки: ГОСТ 4815-76 и ГОСТ 11293-78.
Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 — 300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 7 см3 серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см3 воды при нагревании. К раствору добавляют 7 — 10 см3 раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см3 раствора трилона Б и кипятят раствор 10 — 15 мин.»
Добавляют 3 см3 раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 — 2 см3. Раствор с осадком нагревают при 70 — 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде в течение 45 — 60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 — 7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где производилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 — 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 — 2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 — 7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 — 7 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2,2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают 1 см3 раствора желатина, 1,5 см3 раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при \lambda_{max} = 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта».
Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слова: «5 см3 серной кислоты» на «7 см3 серной кислоты».
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.»
| Массовая доля олова, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,0010 до 0,0025 Св. 0,0025 « 0,0050 » 0,005 « 0,010» | 0,0010 0,0020 0,003 |
Пункт 3.2. Исключить обозначение: ППТ-1;
заменить слова и ссылку: «ПО-5122» на «осциллографический», «Ртуть марки Р0» на «Ртуть марки Р1», «20%-ный водный раствор» на «водный раствор 0,08 г/см3»; «марок ОВч000, 01, 01 пч» на «марки 01», ГОСТ 10157-73 на ГОСТ 10157-79;
после ссылок на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-77 исключить слово: «или»;
после ссылки на ГОСТ 3760-79 дополнить словами: «и разбавленный раствор 1:50».
Пункт 3.3.1. Первый абзац после слов «Раствор с осадком кипятят в течение 1 — 2 мин» дополнить словами: «снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч»;
заменить слова: «горячей водой» на «разбавленным раствором аммиака»;
последний абзац. Заменить слова: «Содержание олова» на «Массу олова».
Пункт 3.3.2 дополнить словами: «Значение высоты пика контрольного опыта вычитают из значения высоты пика исследуемого раствора».
Пункт 3.4.1. Заменить обозначение: « m_{1} — масса навески сплава, г» на « m_{1} — масса навески сплава или масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора при массовой доле титана более 1%».
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.»
| Массовая доля олова, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,0010 до 0,0025 Св. 0,0025 « 0,0050 » 0,005 « 0,010» | 0,0010 0,0020 0,003 |
Пункт 4.1 после слов «минус 0,75 В» дополнить словами: «по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду»;
после слов «минус 0,54 В по отношению к хлорсеребряному электроду» дополнить словами: «или минус 0,73 В по отношению к ртутному аноду».
Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить обозначение: ППТ-1 (2 раза);
после слова «Ячейка» дополнить словами: «полярографическая с анодом (донная ртуть) или»;
заменить ссылки: ГОСТ 9294-74 на ГОСТ 9293-74, ГОСТ 10157-73 на ГОСТ 10157-79;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Аммиак водный по ГОСТ 24147-80, ГОСТ 3760-79 и разбавленный раствор 1:50»;
заменить слова: «20%-ный водный раствор» на «водный раствор 0,08 г/см3», «9% и 4,5%-ные растворы» на «растворы 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3», «марок ОВч000, 01, 01 пч» на «марки 01».
Пункт 4.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «5 см3 серной кислоты» на «2 см3 серной кислоты»;
после слов «раствор с осадком кипятят в течение 1 — 2 мин», дополнить словами: «снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч»;
заменить слова: «горячей водой» на «разбавленным раствором аммиака», «9%-ного раствора» на «раствора 1 моль/дм3», «4,5%-ного раствора» на «раствора 0,5 моль/дм3»;
после слов «щавелевой кислоты» дополнить словами: «предварительно продутого азотом или аргоном в течение 5 мин»;
исключить слова: «и пропускают через раствор азот или аргон в течение 5 мин»;
третий абзац после слов «потенциал минус 0,75 В» дополнить словами: «или минус 0,9 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути соответственно»;
исключить слова: «от минус 0,75»;
после слов «олова при минус 0,54 В» дополнить словами: «или минус 0,73 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути».
Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.»
| Массовая доля олова, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,00010 до 0,00020 Св. 0,00020 « 0,00050 » 0,0005 « 0,0010 » 0,0010 « 0,0025 » 0,0025 « 0,0050» | 0,00010 0,00020 0,0005 0,0010 0,0020 |