Изменение № 1 ГОСТ 21877.4-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания свинца»
(введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 804)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1983 года.
от 14 февраля 1983 г. № 804
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 21877.4-76 «БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА»
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.1983 № 805 срок введения установлен с 01.07.1983.
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,05 до 3%)»; второй абзац исключить.
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3117-68 на ГОСТ 3117-78, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.
Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):
«2а. Объемный метод определения содержания свинца»
Метод основан на растворении баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым».
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца»
5.1 Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5, соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор А, готовят следующим образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,5 см3 свинца.
Раствор Б, готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 см3 свинца.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями по 10 см3 смеси для растворения.
| Содержание свинца, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,1 до 0,5 включ. Св. 0,5 « 3,0 » | 0,5 0,2 | 100 250 |
Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ 21877.3-76).
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot 100 \cdot V}{m \cdot 10^{6}} ,
где C — концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
10^{6} — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
5.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Содержание свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,05 до 0,1 включ. Св. 0,1 « 0,3 » « 0,3 » 0,5 « » 0,5 « 1,0 » « 1,0 » 3,0 «» | 0,02 0,03 0,05 0,08 0,15 |