ГОСТ 21877.4-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания свинца

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)

Постановлением Госстандарта СССР от 24 мая 1976 г. № 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА

Tin and lead babbits. Method for the determination of lead content

Группа В59

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978.

Взамен ГОСТ 1380.11-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии) титровании при pH 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3871-73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-67.

Бром по ГОСТ 4109-64.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения: 90 мл бромистоводородной кислоты смешивают с 10 мл брома.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-68, 25%-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или 0,1%-ный водный раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 мл, прибавляют 30 мл смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 мл смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 мл и нагревают до растворения солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 мл этилового спирта и оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5 — 6 раз серной кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 мл раствора уксуснокислого аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу вместимостью 500 мл, разбавляют горячей водой до 150 мл, охлаждают (pH раствора должен быть 5,5 — 5,8), прибавляют немного ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

3.2 Установка титра 0,025 М раствора трилона Б

Титр раствора трилона Б устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до 1 — 2 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 мл воды и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в г/мл свинца, вычисляют по формуле

T = \frac{m_{0}}{V_{0}} ,

где m_{0} — масса свинца, г;

V_{0} — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot T \cdot 100}{m} ,

где V — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

---