Изменение № 1 ГОСТ 21877.11-76 «Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля»
(введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.02.1983 № 805)
Примечание
Введен в действие с 1 июля 1983 года.
от 14 февраля 1983 г. № 805
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 21877.11-76 «БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ»
1 июля 1983 года
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»; «Method» на «Methods».
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводную часть после слова «фотоколориметрический» дополнить словами: «и атомно-абсорбционный»; заменить слово: «метод» на «методы».
Стандарт дополнить разделом — 2а (после разд. 2):
«2а. Фотометрический метод определения содержания никеля»
Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.
Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 — 550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б».
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-80, ГОСТ 5845-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 5828-67 на ГОСТ 5828-77, ГОСТ 849-70 на ГОСТ 492-73.
Стандарт дополнить разделом — 5:
«5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля»
5.1 Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76), и, кроме того:
Никель металлический по ГОСТ 492-73.
Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.
| Содержание никеля, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,1 до 0,2 включ. Св. 0,2 « 0,4 » « 0,4 » 0,5 «» | 0,5 0,5 0,3 | 50 100 100 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.
Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора никеля, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Фотометрируют растворы так же, как и анализируемые растворы.
По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V \cdot 100}{m \cdot 10^{6}} ,
где С — концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;
V — объем фотометрируемого раствора, см3;
10^{6} — коэффициент пересчета микрограммов в граммы.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 4.
| Содержание никеля, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,1 до 0,2 включ. Св. 0,2 до 0,4 « » 0,4 « 0,5 » | 0,02 0,04 0,06 |