ГОСТ 21877.11-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания никеля
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)
от 24 мая 1976 г. № 1264
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
Tin and lead babbits. Method for the determination of nickel content
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания никеля (при содержании никеля от 0,1 до 0,5%).
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 — 550 нм. Медь связывают в комплекс трилоном Б.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:1.
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2062-67.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: смешивают 45 мл бромисто-водородной кислоты, 45 мл соляной кислоты и 10 мл брома.
Перекись водорода по ГОСТ 10929-64, 30%-ный раствор.
Калия гидрат окиси по ГОСТ 4203-65, 5%-ный раствор.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-70, 5%-ный раствор.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 5%-ный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-67, 1%-ный раствор в 5%-ном растворе гидроокиси калия.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 20,0 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают.
Никель, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического никеля по ГОСТ 849-70 растворяют в 40 — 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 — 20 мл перекиси водорода. После растворения содержимое стакана выпаривают досуха, добавляют 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 100 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор меди; готовят следующим образом: 1,0 г электролитической меди растворяют в 50 мл азотной кислоты при слабом нагревании, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,001 г меди.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В стакан вместимостью 250 мл помещают 0,5 г пробы и растворяют в 15 мл смеси для растворения.
После растворения пробы содержимое стакана выпаривают досуха, прибавляют 5 мл смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды.
К сухому остатку прибавляют 5 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 2 — 3 капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. Прибавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 50 мл воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1.
| Содержание никеля, % | Масса навески, г | Вместимость мерной колбы, мл | Объем аликвотной части, мл |
|---|---|---|---|
| От 0,10 до 0,20 Св. 0,20 до 0,50 | 0,5 0,5 | 100 100 | 10 5 |
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют воду до объема 10 мл, 2 мл раствора калия-натрия виннокислого, 10 мл раствора гидроокиси калия, 2 мл раствора надсернокислого алюминия и 5 мл раствора диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Полученный раствор оставляют на 7 — 10 мин. По истечении указанного времени прибавляют 5 мл раствора трилона Б, перемешивают, доводят водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 520 — 550 нм, пользуясь кюветами длиной 1 см. Раствором сравнения служит вода. В раствор контрольного опыта добавляют раствор меди в том же количестве, что и в раствор, используемый для построения градуировочного графика.
3.2 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 50 мл каждая вносят 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора никеля, прибавляют по 1,5 мл раствора меди при анализе баббита марки Б88, по 1,0 или 0,5 мл — при анализе баббита марки БН (в зависимости от величины аликвотной части раствора) и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m — количество никеля, найденное по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, мл;
V_{1} — объем аликвотной части исходного раствора, мл;
m_{1} — масса навески пробы, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
| Содержание никеля | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 0,10 до 0,20 Св. 0,20 « 0,40 » 0,40 « 0,50» | 0,02 0,04 0,06 |