ГОСТ 18289-78. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.11.1978 № 3194)
(ред. от 25.05.1989)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324, введено в действие с 1 января 1990 года. Взамен ГОСТ 18289-72.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. № 3194
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЙ ВОЛЬФРАМОВОКИСЛЫЙ 2-ВОДНЫЙ
Reagents. Sodium tungstate 2-aqueous. Specifications
(код введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. № 3194 срок действия установлен
с 1 января 1980 года до 1 января 1985 года
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Г.И. Федотова, З.А. Жукова, Л.В. Кидиярова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 ноября 1978 г. № 3194
Настоящий стандарт распространяется на 2-водный вольфрамовокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в аммиаке, нерастворимый в спирте; разлагается неорганическими кислотами, на воздухе выветривается.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,81.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водный вольфрамовокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-водный вольфрамовокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0232 05 | Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0231 06 | |
| 1. Массовая доля 2-водного вольфрамовокислого натрия (Na2WO4·2H2O), %, не менее | 99 | 98 |
| (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324) 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | ||
| 0,01 | 0,02 | 3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
| 0,01 | 0,02 | (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324) |
| 4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,01 | ||
| 0,02 | 5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,003 |
| 0,010 | 6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 |
| 0,002 | 7. Массовая доля молибдена (Mo), %, не более | 0,002 |
| 0,005 | 8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0005 |
| 0,0005 | 9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,001 |
| 0,003 | 10. pH раствора препарата с массовой долей 5% | 8 — 10 |
| 8 — 10 | (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324) | |
| (в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324) | ||
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 2-водный вольфрамовокислый натрий токсичен, раздражает кожу, верхние дыхательные пути, вызывает нарушения со стороны желудочно-кишечного тракта, может вызывать лихорадку и сердечную недостаточность.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки).
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовые доли общего азота, сульфатов, железа, молибдена, мышьяка и тяжелых металлов определяют периодически в каждой 10-й партии.
(п. 3.2 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(п. 4.1а введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.
4.2 Определение массовой доли 2-водного вольфрамовокислого натрия
4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Метиловый красный (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.2.2 Проведение анализа
Около 0,5000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1 — 2 капли раствора фенолфталеина и, если раствор окрашивается в розовый цвет, нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Затем прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового красного, 2 г Д (-) Маннита и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в розовую.
4.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 2-водного вольфрамовокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,03298 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование по метиловому красному, см3;
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
0,03298 — масса 2-водного вольфрамовокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
4.3.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Цилиндр 1/3/-250 или 1-500 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Раствор нагревают на водяной бане до полного просветления и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Остаток на фильтре промывают 300 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.4 Определение массовой доли общего азота
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,20 г препарата) для препарата квалификации «чистый для анализа» или 10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) для препарата квалификации «чистый» помещают пипеткой в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют в 40 см3 воды. Затем прибавляют 25 см3 концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118-77, х.ч.), 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают на водяной бане в течение 15 — 20 мин. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой (не добиваясь абсолютной прозрачности фильтрата). Первые 10 см3 фильтрата отбрасывают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
10 см3 фильтрата (соответствуют 0,40 г препарата) помещают пипеткой в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и 25 см3 воды, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,50 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, содержащей 1 г лимонной кислоты (ГОСТ 3652-69) или трехзамещенного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280-76), и по каплям, при перемешивании, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр «синяя лента».
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствор азотной кислоты в объеме 25 см3.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг Cl,
для препарата чистый — 0,050 мг Cl,
1 г лимонной кислоты или трехзамещенного лимоннокислого натрия, 1 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.7 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемый раствор раствор соляной кислоты и прибавляя в растворы сравнения по 0,5 см3 раствора соляной кислоты вместо 1 см3.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.8 Определение массовой доли молибдена
4.8.1 Химический метод
4.8.1.1 Аппаратура, реактивы и растворы
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280-76, раствор с массовой долей 30%.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации молибдена (Mo) 0,01 мг/см3.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Фенилгидразин солянокислый по ГОСТ 5834-73, раствор с массовой долей 10%, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.8.1.2 Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 воды, 5 см3 раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 см3 уксусной кислоты, перемешивают до растворения препарата, прибавляют 5 см3 раствора солянокислого фенилгидразина, нагревают на водяной бане в течение 30 мин и охлаждают.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Mo,
для препарата чистый — 0,025 мг Mo,
5 см3 раствора трехзамещенного лимоннокислого натрия, 20 см3 уксусной кислоты и 5 см3 раствора солянокислого фенилгидразина.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.8.2 Спектрографический метод
4.8.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости) и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг.
Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч 7 — 3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод (катод) заточен на усеченный конус, нижний (анод) — с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм, глубиной 4 мм.
Фотопластинки спектрографические типа ЭС, чувствительностью 7 отн. единиц.
Ступка и пестик из органического стекла.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Молибден (VI) оксид для спектрального анализа по ТУ 6-09-01-269-85 или молибден (VI) оксид по ТУ 6-09-4471-77.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Натрий вольфрамовокислый 2-водный (основа) по настоящему стандарту, не содержащий молибдена или с минимальной массовой долей его, которую определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов сравнения.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Натрий сульфит 7-водный (натрий сернистокислый), ч.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
(абзац введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.8.2.2 Подготовка к анализу
Анализируемую пробу тщательно растирают в ступке из органического стекла в течение 10 мин.
Готовят образцы сравнения на основе 2-водного вольфрамовокислого натрия, не содержащего молибден или с минимальной массовой долей его.
Готовят головной образец с массовой долей молибдена 1% растиранием в ступке из органического стекла 0,0075 г оксида (VI) молибдена и 0,4920 г 2-водного вольфрамовокислого натрия.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Смешивают соответствующие массы головного образца с основой и получают образцы с массовой долей молибдена, указанной в табл. 2.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
| Номер образца сравнения | Массовая доля молибдена в образцах сравнения, % |
|---|---|
| 1 | 0,1 |
| 2 | 0,01 |
| 3 | 0,005 |
| 4 | 0,002 |
4.8.2.3 Проведение анализа
Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:
Сила тока, А ................................................... 12
Ширина щели, мм .............................................. 0,01
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм ...... 5
Экспозиция, с .................................................. 60
Вырезаемая область спектра, нм .......................... 252 - 337
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 10 с. Все приспособления предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Анализируемую пробу и образцы сравнения плотно набивают в кратеры угольных электродов. Масса навески определяется размером канала.
Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов.
4.8.2.4 Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова тщательно промывают и высушивают на воздухе (при помощи вентилятора).
Затем фотометрируют аналитические спектральные линии молибдена и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
Аналитические линии молибдена 313,25 и 315,81 нм.
Вычисляют разность почернений ( \Delta S )
\Delta S = S_{\text{л} + \text{ф}} - S_{\text{ф}} ,
где S_{\text{л} + \text{ф}} — почернение линии молибдена с фоном;
S_{\text{ф}} — почернение линии фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ( \Delta S' ) разности почернений для молибдена в анализируемой пробе и в образце сравнения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если величина \Delta S' анализируемой пробы не будет превышать \Delta S' образцов сравнения: № 3 для препарата чистый и № 4 для препарата чистый для анализа.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
При разногласиях в оценке массовой доли молибдена анализ проводят спектрографическим методом.
4.9 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см3 воды.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
для препарата чистый — 0,001 мг As,
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
4.10 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 1,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
4.11 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.
(п. 4.11 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-6.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.1 и классификационный шифр: 9153).
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного вольфрамовокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(п. 6.1 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
(п. 6.2 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.05.1989 № 1324)