ГОСТ 11088-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Магний азотнокислый. Технические условия
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.01.1975 № 129)
(ред. от 01.08.1980)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 11 — 12, 1994). Документ утрачивает силу с 1 января 1991 года. Документ введен в действие с 1 января 1976 года. Взамен ГОСТ 11088-64.
Введен Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. № 129
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Reagents. Magnesium nitrate. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 января 1975 г. № 129 срок введения установлен
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 23.04.85 № 1144 срок действия продлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Переиздание (июль 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80).
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый магний, представляющий собой бесцветные моноклинические кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде и спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 256,40.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации РС 3972-73.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Азотнокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям азотнокислый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
3.2 Определение массовой доли азотнокислого магния
3.2.1 Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398-76.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: около 0,35 — 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды.
Далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
3.2.2 Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого магния (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,01282 \cdot 100}{m} ,
где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01282 — количество азотнокислого магния, соответствующее 1 см3 точно 0,05 М раствора трилона Б, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 абс. %.
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Применяемые реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель стеклянный фильтрующий по ГОСТ 25336-82, тип ТФ ПОР 10 или ПОР 16.
3.3.2 Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий стеклянный тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
3.4 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 3). При этом в раствор сравнения добавляют азотнокислый магний, не содержащий SO4, который готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 86 см3 воды, прибавляют 2 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и 12 см3 10%-ного раствора хлористого бария. Осадок, выделившийся через 18 — 20 ч, отфильтровывают через беззольный фильтр, промытый горячей водой.
Подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 1 г анализируемого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, 3 см3 10%-ного раствора хлористого бария и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,1 мг SO4,
25 см3 раствора азотнокислого магния, не содержащего SO4.
3.5 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7 Определение массовой доли аммонийных солей
3.7.1 Применяемые реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212-76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
3.7.2 Проведение анализа
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют при перемешивании небольшими порциями 10 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 50 см3, закрывают цилиндр пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают до отделения осадка и появления над ним прозрачной жидкости в количестве 25 — 30 см3 (около 3 ч). Жидкость осторожно сливают, не взмучивая осадка, и фильтруют через бумажный фильтр, тщательно промытый горячей водой, до отрицательной реакции с реактивом Несслера.
20 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с притертой пробкой, прибавляют 29 см3 воды, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг NH4, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
3.8 Определение массовой доли бария
3.8.1 Применяемые реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный и 25%-ный растворы.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, 15%-ный раствор, профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Раствор, содержащий Ba, готовят по ГОСТ 4212-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
3.8.2 Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку вместимостью 50 см3, смачивают 3 см3 воды, прибавляют 5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают почти досуха на водяной бане, периодически перемешивая содержимое чашки.
Остаток смачивают 1 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения густого сиропообразного остатка, застывающего на холоде (содержимое чашки периодически перемешивают). Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 15 см3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Объем раствора доводят водой до 30 см3 и перемешивают.
15 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в стаканчик для нефелометрирования вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора сернокислого натрия, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Ba,
для препарата чистый — 0,05 мг Ba,
1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора сернокислого натрия.
3.9 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом по п. 3.3.3, но без добавления надсернокислого аммония.
При этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10 Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.10.1 Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или универсального монохроматора с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-53 (и другие чувствительные в видимой области спектра).
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Растворы, содержащие Na, K, Ca, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор, концентрацией по 0,1 мг/см3 Na, K, Ca — раствор А.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.2 Подготовка к анализу
3.10.2.1 Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.10.2.2 Приготовление растворов сравнения.
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают по 30 — 50 см3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.
Растворы доводят водой до метки и перемешивают.
3.10.3 Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий, нм, Na — 589,0 — 589,6, K — 766,5 — 769,9, Ca — 422,7, возникающих в спектре пламени смеси газ-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.10.4 Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом (способ 2), при этом подготовку препарата к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты, перемешивают до растворения и выпаривают на песчаной бане до появления паров серной кислоты.
После охлаждения чашки осторожно прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают сначала на водяной, а потом на песчаной бане до появления паров серной кислоты. Остаток растворяют в 30 см3 воды, раствор охлаждают и переносят в колбу прибора для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,
для препарата чистый — 0,002 мг As,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.13 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют при перемешивании 1 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72), 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1,5 см3 раствора тиоацетамида. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Pb,
для препарата чистый — 0,04 мг Pb,
1 г хлористого аммония и те же количества реактивов.
3.14 Определение pH 5%-ного раствора препарата
2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают, переносят в стаканчик вместимостью 100 — 150 см3 и измеряют pH раствора на pH-метре со стеклянным электродом.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3 Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества поставляемого азотнокислого магния требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных настоящим стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения азотнокислого магния — один год со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения перед использованием азотнокислый магний должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Азотнокислый магний в малых дозах обычно токсического действия не вызывает. Прием внутрь больших доз опасен.
6.2. При работе с азотнокислым магнием следует соблюдать меры личной гигиены; не допускать попадания внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых производятся работы с азотнокислым магнием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
6.4. При проведении анализа азотнокислого магния с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.