МУК 4.1.2257-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (N,N-диметилэтаноламина), 1,4-диазабицикло[2,2,2]октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.2257-07. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций 2-(диметиламино)этанола (N,N-диметилэтаноламина), 1,4-диазабицикло[2,2,2]октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом. Методические указания". МУК 4.1.2257-07. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2257-07
(утв. Роспотребнадзором 17.08.2007)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 17 августа 2007 года.
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 августа 2007 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-(ДИМЕТИЛАМИНО)ЭТАНОЛА (N,N-ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА), 1,4-ДИАЗАБИЦИКЛО[2,2,2]ОКТАНА (ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА) И 2-АМИНОЭТАНОЛА (ЭТАНОЛАМИНА) ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ ИХ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2257-07
с момента утверждения
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РАМН.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко.
Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р ИСО 5725 (части 1 — 6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина методом газовой хроматографии в диапазоне массовых концентраций 1 — 50 мг/куб. м, 0,5 — 10 мг/куб. м и 0,25 — 5 мг/куб. м соответственно.
Структурная и эмпирическая формулы, молекулярная масса, регистрационный номер CAS и физико-химические свойства определяемых веществ (п. 2.1 — 2.5) представлены в табл. 1.
СТРУКТУРНАЯ И ЭМПИРИЧЕСКАЯ ФОРМУЛЫ, МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА,
РЕГИСТРАЦИОННЫЙ НОМЕР CAS И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
| Структурная и эмпирическая формулы | Молекулярная масса | CAS | Физико-химические свойства | |||
| Агрегатное состояние | Т кип. (С) | Растворимость | Агрегатное состояние в воздухе | |||
| N,N-Диметилэтаноламин | 89,14 | 108-01-0 | Бесцветная | 135 | Вода, этанол, | Пары |
| H H CH | жидкость | ацетон, | ||||
| | | / 3 | бензол | |||||
| H-O-C-C-N | ||||||
| H H CH | ||||||
| 3 | ||||||
| C H NO | ||||||
| 4 11 | ||||||
| Триэтилендиамин | 112,18 | 280-57-9 | Белый кристал- | 174 | Вода, этанол, | Пары |
| C H | лический | бензол, | ||||
| / 2 4\ | порошок | этилацетат | ||||
| N-C H -N | ||||||
| \ 2 4 / | ||||||
| C H | ||||||
| 2 4 | ||||||
| C H N | ||||||
| 6 12 2 | ||||||
| Этаноламин | 61,08 | 141-43-5 | Бесцветная | 171 | Вода, этанол | Пары, аэрозоль |
| H H H | | / | вязкая гигро- | |||||
| H-O-C-C-N | | \ | скопическая | |||||
| H H H | жидкость | |||||
| C H NO | ||||||
| 2 7 | ||||||
2.6 Токсикологическая характеристика
Токсическое действие аминоспиртов характеризуется в основном поражением центральной нервной системы.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны N,N-диметилэтаноламина — 5 мг/куб. м, класс опасности — 3, этаноламина — 0,5 мг/куб. м, класс опасности — 2.
Триэтилендиамин — соединение со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Наиболее поражаемыми являются нервная система, печень. При нанесении на кожу вызывает местные и резорбтивные раздражения.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтилендиамина в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м, класс опасности — 2.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 2
| Определяемый компонент | Диапазон анализируемых массовых концентраций компонента, мг/куб. м | Показатель повторяемости (среднего квадратического отклонения повторяемости), сигма r (ДЕЛЬТА), % отн. | Показатель воспроизводимости (среднего квадратического отклонения воспроизводимости), сигма R (ДЕЛЬТА), % отн. | Показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики), +/- ДЕЛЬТА , c % отн. | Показатель точности (Р = 0,95), +/- ДЕЛЬТА, % отн. |
|---|---|---|---|---|---|
| 2-(диметиламино)этанол (N,N- Диметилэтаноламин) | От 1,0 до 50 | 3,0 | 3,4 | 19 | 20 |
| 1,4-диазабицикло[2,2,2] октан (Триэтилендиамин) | От 0,5 до 10 | 3,9 | 4,4 | 19 | 21 |
| 2-аминоэтанол (Этаноламин) | От 0,25 до 5,0 | 3,3 | 3,5 | 21 | 22 |
Измерение массовых концентраций N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина, этаноламина выполняют методом газожидкостной хроматографии.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор, заполненный поглотительным раствором.
Определение N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом калия в герметичном сосуде с последующим хроматографическим анализом газовой фазы с применением термоионного детектора.
Нижний предел измерения концентраций триэтилендиамина в анализируемом растворе — 0,5 мкг/куб. см, N,N-диметилэтаноламина — 1 мкг/куб. см.
Нижний предел измерения массовых концентраций триэтилендиамина в воздухе — 0,5 мг/куб. м, N,N-диметилэтаноламина — 1 мг/куб. м (при отборе 6 куб. дм воздуха). Определению не мешают углеводороды, этиленгликоль, толуилендиизоцианат, этаноламин.
Определение этаноламина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом натрия, экстракции толуолом, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида продукта взаимодействия — амида и хроматографировании последнего с электроннозахватным детектором.
Нижний предел измерения концентрации этаноламина в анализируемом растворе составляет 0,25 мкг/куб. см.
Нижний предел измерения массовых концентраций этаноламина в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 6 куб. дм воздуха).
Триэтилендиамин, N,N-диметилэтаноламин, углеводороды и толуилендиизоцианат не мешают определению.
материалы, реактивы
5.1 Средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы
Хроматограф лабораторный газовый «Цвет-500», оборудованный термоионным и электроннозахватным детекторами
Весы лабораторные ВЛР-200 с ценой деления +/- 0,1 мг ГОСТ 24104-2001
Система обработки хроматографической информации «Полихром», ТОО «Инфохром», г. Москва ТУ 25-7473-0009-94
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-1000-2 ГОСТ 1770-74
Пенициллиновые флаконы вместимостью 16 куб. см с резиновыми пробками, фторпластовыми прокладками и алюминиевыми колпачками
Пресс для обжима колпачков на флаконе ТУ 42-2-2442-73
Низкотемпературная лабораторная электропечь SNOL 67/350 Изделие соответствует требованиям директивы электромагнитной совместимости 89/336/ЕЕС Европейского Союза
Устройство для перегонки ГОСТ 25336-82
Чашка выпарительная вместимостью 100 куб. см ГОСТ 25336-82
Пипетки 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-1-2-5; 1-1-2-10 ГОСТ 29227-91
Шприц медицинский стеклянный с поршнем с силиконовой прокладкой вместимостью 1 куб. см ТУ 64-1-789-83
Колонки хроматографические стеклянные 100 х 0,3 см ГОСТ 16285-80
Воронка делительная ВД-3-10 ГОСТ 25336-82
Пробирки П-4-1-10/19 ГОСТ 25336-82 и П-1-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74
Стекловолокно ГОСТ 10146-79 Поглотительные приборы с пористой пластинкой ТУ 25-11-1081-75 Аспирационное устройство ПУ-2Э ТУ 4215-000-11696625-2003
Насос водоструйный вакуумный ГОСТ 10696-75
5.2 Реактивы
Этаноламин, МСО 0046-1993, с концентрацией 1 мг/куб. см
N,N-Диметилэтаноламин с содержанием основного вещества
99,4% ТУ 6-02-1086-91 Триэтилендиамин с содержанием основного вещества 97% ТУ 6-09-4234-77
Гидроксид натрия, хч, насыщенный водный раствор ГОСТ 4328-77
Кислота соляная, хч ГОСТ 3118-77
Кислота уксусная, хч ГОСТ 61-75
Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во Англия, Lancaster)
Толуол, чда ГОСТ 5789-78
Хлороформ, хч ГОСТ 215-74 Ацетон, хч ГОСТ 2603-71
Спирт этиловый (этанол) ректификованный ГОСТ Р 51652-2000
Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72
Дигидрофосфат калия, хч ГОСТ 4198-75
Гидрофосфат натрия, хч ГОСТ 4172-76
Сернокислый натрий безводный, ч ГОСТ 4166-76
Гидроксид калия, чда ГОСТ 14262-78
Насадки для хроматографических колонок:
№ 1 — 5% OV-17 на Инертоне Супер (0,125 — 0,16 мм),
№ 2 — 5% Carbowax 20M и 5% гидроксид калия на Хроматоне
Азот особой чистоты газообразный МРТУ 6-02-375-66 Водород технический марки А ГОСТ 9297-74 Воздух сжатый, класс 7, в баллонах с редукторами ГОСТ 3022-89
Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов по метрологическим характеристикам и качеству не хуже указанных в данном разделе.
6.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения, ГОСТ 12.4.009-90.
6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
6.4. При работе со сжатыми газами необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Постановлением Госгортехнадзора России № 91 от 11.06.2003, и ГОСТ 12.2.085-2002. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе.
8.1 При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:
температура воздуха 20 +/- 5 °С;
атмосферное давление 84 — 406 кПа;
относительная влажность воздуха от 30 до 80%.
8.2 Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят при следующих условиях:
напряжение питания 220 (+22 — 33) В;
частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.
8.3. Порядок подключения лабораторного хроматографа производится согласно технической документации на хроматограф.
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1 Приготовление растворов
9.1.1 Гидроксид калия, 5%-ный раствор.
3,16 г гидроксида калия растворяют в 60 куб. см этилового спирта.
9.1.2 Carbowax 20M, 5%-ный раствор.
3,16 г Carbowax 20M растворяют в 60 куб. см хлороформа.
9.1.3 Поглотительный раствор.
К 100 куб. см дистиллированной воды приливают 22 куб. см уксусной и 35 куб. см соляной кислот и до 1 куб. дм доводят дистиллированной водой.
9.1.4 Дигидрофосфат калия, 9%-ный раствор.
Дигидрофосфат калия перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 110 — 120 °С, затем растворяют 9 г в 91,0 куб. см дистиллированной воды.
9.1.5 Гидрофосфат натрия, 12%-ный раствор.
Гидрофосфат натрия перекристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 35 °С, затем растворяют 12 г в 88 куб. см дистиллированной воды.
9.1.6 Фосфатнокислый буферный раствор рН 7.
Готовят смешением 39 куб. см раствора дигидрофосфата калия и 61 куб. см гидрофосфата натрия.
9.1.7 Исходный стандартный раствор N,N-диметилэтаноламина № 1.
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 10 куб. см поглотительного раствора вносят 1 — 2 капли N,N-диметилэтаноламина, проводят повторное взвешивание и доводят до метки поглотительным раствором. По разности весов вычисляют концентрацию вещества в растворе (мкг/куб. см). Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
9.1.8. Рабочий стандартный раствор N,N-диметилэтаноламина № 2 с концентрацией 100 мкг/куб. см.
Готовят разбавлением стандартного раствора № 1 поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
9.1.9. Исходный стандартный раствор триэтилендиамина № 1 с концентрацией 1000 мкг/куб. см.
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 куб. см с 10 куб. см поглотительного раствора вносят 25 мг вещества, проводят повторное взвешивание, доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
9.1.10. Рабочий стандартный раствор триэтилендиамина № 2 с концентрацией 100 мкг/куб. см.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 10 куб. см раствора триэтилендиамина № 1 и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
9.1.11. Стандартный раствор этаноламина с концентрацией 100 мкг/куб. см.
В мерную колбу вместимостью 25 куб. см вносят 2,5 куб. см этаноламина (1 мг/куб. см) и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток.
9.2 Подготовка хроматографической колонки
Стеклянные колонки промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом и затем высушивают в токе азота или воздуха.
Колонка № 1. Колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой хроматографической насадкой с 5% OV-17 на Инертоне Супер, оставляя пустым конец, входящий в испаритель колонки, устанавливают в термостате хроматографа без подсоединения к детектору и кондиционируют в течение 8 ч при постепенном повышении температуры от 100 до 200 °С и расходе газа-носителя 20 куб. см/мин.
Колонка № 2. В фарфоровую чашку высыпают 2 г Хроматона N-AW-HMDS и заливают 60 куб. см раствора гидроксида калия. Испаряют этанол, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 куб. см раствора Carbowax 20M, также испаряют хлороформ и окончательно высушивают насадку при 100 — 110 °С. Колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку устанавливают в термостате хроматографа и кондиционируют в течение 10 — 12 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры от 70 до 150 °С и расходе газа-носителя 20 куб. см/мин.
Подготовленные колонки подсоединяют к детекторам и кондиционируют до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.
9.3 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость значения хроматографического сигнала от концентрации диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина, устанавливают методом абсолютной калибровки. Для этого вводят в хроматограф 0,5 куб. см паровоздушной фазы при определении диметилэтаноламина и триэтилендиамина и 1 куб. мм раствора этаноламина. Градуировочную характеристику строят в координатах: концентрация вещества (мкг/куб. см) — высота пика (мм). Градуировку выполняют по шести точкам для каждой концентрации и холостой пробы и проводят пять параллельных измерений согласно табл. 3, 4, 5.
9.3.1. Установление градуировочной характеристики N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина.
Растворы для градуировки N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина готовят в соответствии с табл. 3 и табл. 4.
| № градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора N,Nдиметилэтаноламина № 2 с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора диметилэтаноламина, мкг/куб. см |
|---|---|---|---|
| 1 | 0,0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 3 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 4 | 3,0 | 97,0 | 3,0 |
| 5 | 10,0 | 90,0 | 10,0 |
| 6 | 20,0 | 80,0 | 20,0 |
| 7 | 50,0 | 50,0 | 50,0 |
| № градуировочного раствора | Объем рабочего стандартного раствора триэтилендиамина № 2 с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора триэтилендиамина, мкг/куб. см |
|---|---|---|---|
| 1 | 0,0 | 100,0 | 0,0 |
| 2 | 0,5 | 99,5 | 0,5 |
| 3 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 4 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 5 | 4,0 | 96,0 | 4,0 |
| 6 | 6,0 | 94,0 | 6,0 |
| 7 | 10,0 | 90,0 | 10,0 |
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
Для установления градуировочной характеристики N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина по 2 куб. см градуировочных растворов помещают в пенициллиновые флаконы, содержащие по 10 г гидроксида калия. Пенициллиновые флаконы закрывают резиновыми пробками с фторопластиковыми прокладками и обжимают прессом. Встряхивают флаконы несколько раз, помещают в термостат и выдерживают 5 мин. при температуре 80 °С. Анализируют 0,5 куб. см паровоздушной фазы, отбирая ее шприцем, предварительно прогретым при температуре 80 °С.
Условия хроматографирования градуировочных паровоздушных смесей и анализируемых проб:
колонка № 2, соединенная с термоионным детектором;
время удерживания N,N-диметилэтаноламина;
время удерживания триэтилендиамина;
Градуировку проводят каждый раз перед проведением измерений по одному из градуировочных растворов.
9.3.2 Установление градуировочной характеристики этаноламина.
Растворы этаноламина для градуировки готовят в соответствии с табл. 5.
| № градуировочного раствора | Объем стандартного раствора этаноламина с массовой конц. 100 мкг/куб. см, куб. см | Объем поглотительного раствора, куб. см | Массовая концентрация градуировочного раствора этаноламина, мкг/куб. см |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 0,25 | 99,75 | 0,25 |
| 3 | 0,5 | 99,5 | 0,5 |
| 4 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 5 | 2,0 | 98,0 | 2,0 |
| 6 | 3,0 | 97,0 | 3,0 |
| 7 | 5,0 | 95,0 | 5,0 |
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
Для установления градуировочной характеристики этаноламина по 1 куб. см раствора помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см насыщенного раствора гидроксида натрия, 1 куб. см толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 5 куб. мм пентафторпропионового ангидрида, закрывают пробкой и встряхивают несколько раз. Через 10 мин. толуольный экстракт помещают в делительную воронку, добавляют 1 куб. см фосфатно-кислого буферного раствора рН 7 и встряхивают несколько раз. Толуольный слой отделяют и переводят в пробирку вместимостью 1 куб. см, добавляют 0,4 г сернокислого натрия и через 2 — 3 мин. хроматографируют 1 куб. мм.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
колонка № 1, соединенная с электронозахватным детектором;
время удерживания этаноламина;
Проверку стабильности градуировочной характеристики проводят при изменении условий анализа, после ремонта хроматографа, замены колонки, но не реже одного раза в месяц.
9.4 Отбор проб воздуха
Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.
Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 6 куб. см поглотительного раствора. Для измерения массовых концентраций аминов на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 6 куб. дм воздуха.
Отобранные пробы хранятся в течение суток в холодильнике.
10.1. Содержимое поглотительного прибора количественно переносят в пробирки и доводят поглотительным раствором содержимое пробирок до объема 6 куб. см.
10.2 Выполнение измерений этаноламина.
1 куб. см пробы из поглотительного прибора вносят в делительную воронку и далее последовательность анализа такая же, как при определении градуировочной характеристики.
10.3 Выполнение измерений N,N-диметилэтаноламина и триэтилендиамина.
2 куб. см пробы из поглотительного прибора вносят в пенициллиновый флакон с 10 г гидроксида калия, флакон закрывают пробкой с прокладкой из фторопластовой пленки, герметизируют и далее последовательность анализа такая же, как при определении градуировочной характеристики.
Проводят измерения концентрации аминов в анализируемой пробе по градуировочной характеристике с использованием компьютерной системы обработки хроматографической информации, С (мкг/куб. см).
х
Концентрацию амина в воздухе (С, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С х V
х пр.
где:
V - общий объем пробы, куб. см;
пр.
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, куб. дм (прилож. 1 — не приводится).
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, если выполняется следующее неравенство:
х - х
max min
где:
х , х - максимальный и минимальный результат параллельных
max min
определений; _ х — среднее арифметическое результатов параллельных определений; r — предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами параллельных определений).
Значение предела повторяемости представлено в табл. 6.
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ
И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ 0,95
| Определяемый компонент | Диапазон анализируемых массовых концентраций компонента, мг/куб. м | Предел повторяемости, (для 2 результатов параллельных определений), r, % отн. | Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа), R, % отн. |
|---|---|---|---|
| 2-(диметиламино)этанол (N,N-Диметилэтаноламин) | От 1,0 до 50 | 8,3 | 9,4 |
| 1,4-диазабицикло[2,2,2] октан (Триэтилендиамин) | От 0,5 до 10 | 11 | 12 |
| 2-аминоэтанол (Этаноламин) | От 0,25 до 5,0 | 9,1 | 9,7 |
При превышении предела повторяемости определения повторяют. При повторном превышении указанного норматива анализ прекращают до выяснения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам контроля, и устранения их.
Результат количественного анализа «С» в мг/куб. м представляют в виде:
В случае если N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация N,N-диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина в воздухе рабочей зоны менее 1,0; 0,5; 0,25 мг/куб. м (более 50; 10; 5 мг/куб. м) соответственно».
градуировочной характеристики
13.1. Для контроля стабильности градуировочной характеристики готовят 3 контрольных пробы с концентрацией амина, относящейся к началу, середине и концу градуировочной характеристики. Последовательно анализируют контрольные пробы, проводят определение концентрации амина с помощью градуировочных характеристик и сравнивают результаты анализов с реальным значением концентрации амина в пробе, рассчитанным по процедуре приготовления.
13.2. Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для каждой контрольной точки выполняется следующее неравенство:
<pre class="legal-pre"> │С - С │
│ 0 г│</pre>
│-------│ х 100% <= К ,
<pre class="legal-pre"> │ С │ г
│ 0 │</pre>
где:
С - С - расхождение между аттестованным по процедуре приготовления
0 г
значением концентрации и концентрацией, определенной с помощью
градуировочных характеристик, мкг/куб. см; С — концентрация амина, определенная по градуировочной характеристике; г К — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. г
13.3. Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется не реже одного раза в 3 месяца. Градуировочная характеристика считается стабильной, если отклонение не превышает +/- К .
г
Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. Если результат повторного сравнения неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива
градуировочной характеристики, график строят вновь.
14. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения одного анализа, включая отбор проб, требуется два ч.
Методические указания разработаны Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии.