МУК 4.1.0.430-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций железа глицерофосфата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗА ГЛИЦЕРОФОСФАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

HO-CH _ |2 O | / CH-O-P=O | \ _ | O HO-CH

    Железа (окисного)  глицерофосфат  -  кристаллическое  вещество
светло-желтого цвета. Не растворим  в  воде.  Трудно  растворим  в
спирте.  Растворим  в  водных  растворах соляной, серной и азотной
кислот.  При  температуре  свыше  80 °С  выделяет  связанную воду.
Т        - 185 - 190 °С.

разлож.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами железа резонансного излучения с длиной волны 248,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен — воздух.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ионов железа в хроматографируемом объеме пробы (1 мл) — 0,5 мкг, соответственно содержания железа глицерофосфата (в пересчете на безводный) — 5,57 мкг.

Нижний предел измерения концентраций железа глицерофосфата в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций железа глицерофосфата в воздухе — от 5 до 100 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие ионов других 2- и 3-валентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 — 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели

Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР)

Электроаспиратор ЭА-1 ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 2, 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными ГОСТ 10515-75 пробками вместимостью 10 мл

Реактивы, растворы, материалы

Fe O — окись железа ТУ 4173-77 2 3

Кислота соляная, ос.ч., 0,1 Н раствор ТУ 14261-77

Ацетилен в баллоне с редукторами ГОСТ 5457-75

Сжатый воздух (окислитель), III класс ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов железа 100 мкг/мл готовят растворением 0,00143 г окиси железа в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов железа 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 Н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

№ стандарта	Стандартный р-р № 2, мл	0,1 H соляной кислоты, мл	Концентрация ионов Fe в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0,5	9,5	0,5
2	1,0	9,0	1,0
3	4,0	6,0	4,0
4	6,0	4,0	6,0
5	8,0	2,0	8,0
6	10,0	0	10,0

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

скорость подачи воздуха                                 500 л/ч;
скорость подачи ацетилена                               50 л/ч;
скорость движения диаграммной ленты                     3 мм/мин.;
длина волны для определения ионов Fe                    248,3 нм;
**ФЭУ                                                     2 - 3;**
ширина щели                                             0,2 мм;
усиление сигнала                                        4 - 6;
постоянная времени                                      1 с;
диапазон тока                                           -;
объем вводимой пробы                                    1 мл.

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс — соответствующие им содержания ионов Fe в анализируемом объеме пробы.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и добавляют 10 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты. Пробирку помещают в водяную баню и дают выдержку в течение 15 мин. при температуре 50 — 55 °С и периодическом перемешивании.

Степень десорбции с фильтра — 97%.

1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Fe в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочный графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) железа глицерофосфата (в пересчете на безводный) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

С = К х -----, б х V

где:

а — содержание ионов Fe в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

К — коэффициент пересчета (для безводного железа глицерофосфата К = 11,1);

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО «Экотакс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/ 750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	0,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	0,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	1,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	1,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	1,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	1,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	1,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

Название вещества Методические указания

1. Аммоний винно-кислый Методические указания на кислый фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 9,82

Аммоний винно-кислый Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 5,41

2. Калий винно-кислый Методические указания по измерению Калий винно-кислый кислый концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид Методические указания по винно-кислый полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                          1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый Методические указания по измерению кислый концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                          в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат Методические указания на изонипекотиновой кислоты фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.

---