МУК 4.1.0.426-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций (3,5-дитребутил-4-оксифенил)-пропионовой кислоты (фенозан-кислоты) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ (3,5-ДИТРЕБУТИЛ-4-ОКСИФЕНИЛ)-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ФЕНОЗАН-КИСЛОТЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 278,378.

Фенозан-кислота — белый кристаллический порошок без запаха. Растворима в спирте, хлороформе, ацетоне, эфире. Не растворима в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора фенозан-кислоты на спектрофотометре при длине волны 278 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации фенозан-кислоты — 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе — 1,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 1,5 до 19 мг/куб. м.

Измерению не мешают исходные и сопутствующие продукты, применяемые при производстве фенозан-кислоты.

Границы суммарной погрешности измерения +/- 19%.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, — 40 — 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр ГОСТ 15150-69

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм

Секундомер                                           ГОСТ 5072-79
Аспирационное устройство "АЭРА"                      ТУ 124313-76
Фильтродержатели                                     ТУ 95-743-80

Барометр-анероид ГОСТ 6359-79

Весы лабораторные, тип ВЛР-20Г 2 класса точности     ГОСТ 24104-88
Термометр КШ 14/23-30 - 40/0,2-60                    ГОСТ 16590-71
Набор гирь, комплект Г-2-21-105                      ГОСТ 7328-73
Фильтры АФА-ВП-10                                    ТУ 95-743-80

Колбы мерные 2-100-2 ГОСТ 1770-74

Пипетки 4-3-2, 6-2-5 ГОСТ 20292-74

Пробирки П4-15-14/23ХС ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные СВ-34/12 ГОСТ 25336-82

Допускается замена приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.

Реактивы, растворы, материалы

Фенозан-кислота (3,5-дитретбутил-4-окси- фенил)-пропионовая кислота ТУ 6-14-22-236-85

Стандартный раствор № 1 с концентрацией фенозан-кислоты 30 мкг/мл готовят растворением 3 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Устойчив около 3 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией фенозан-кислоты 15 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения — не более месяца.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными. Градуировочный график строят по средним значениям 6 независимых измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 6 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 — 10 мин. Полученный раствор переносят в мерную пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 6 мл этиловым спиртом.

Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно и аналогично пробам, используя «чистый» фильтр.

Количественное определение концентрации фенозан-кислоты в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенозан-кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

С = -----, V

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем поглотительного раствора, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским институтом химической технологии и промышленной экологии.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 3

Название вещества Методические указания

1. Аммоний винно-кислый Методические указания на кислый фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 9,82

Аммоний винно-кислый Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 5,41

2. Калий винно-кислый Методические указания по измерению

Калий винно-кислый кислый концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид Методические указания по винно-кислый полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                          1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый Методические указания по измерению кислый концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                          в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат Методические указания на изонипекотиновой кислоты фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.