МУК 4.1.0.414-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации версамида стеариновой кислоты (ВСК) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Методические указания по измерению... (от 08.06.1989 N 4981-89)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-4981-89" "Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты (ВСК) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 498"
  n1["МУК 4.1.0.414-96"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-0-414-96" "МУК 4.1.0.414-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации версамида стеариновой кислоты (ВСК) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Ме"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВСК) МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Дата введения: с момента утверждения

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

                 /CH (CH )  -C -NH(CH ) / NH
                    3   2 16 ||      2 2 2
                             O                      М. м. 636,12

    Основные       физико-химические       свойства      вещества:
мелкокристаллический  порошок светло-желтого цвета. Т    - 87 - 89

                                                 пл.

°С.  Растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе;
ограниченно  растворим в воде, этаноле. Давление паров при 20 °С -

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Версамид стеариновой кислоты является малотоксичным препаратом (IV класса опасности).

На коже, в местах нанесения эмульсии версамида стеариновой кислоты, не наблюдалось покраснений либо шелушений.

ОБУВ в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении версамида стеариновой кислоты в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и бромфенолового синего либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином.

Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», хлороформ).

Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы — 5 мкг.

Предел измерения в воздухе — 1 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе — от 1 до 10 мг/куб. м.

Определению не мешают исходные продукты синтеза.

Граница суммарной погрешности измерения — +/- 18,5%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, — 2,5 ч.

Реактивы, растворы и материалы

Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2603-79

н-Гексан, ос.ч.                                  ТУ 6-09-3375-75
Хлороформ, х.ч.                                  ГОСТ 20015-74

Сульфат натрия безводный, ч. ГОСТ 4166-76

Бромфеноловый синий, ч.д.а. ТУ 6-09-1058-76

Уксусная кислота ледяная, ос.ч. ГОСТ 18270-72

Азотнокислое серебро, ч.д.а. ГОСТ 1277-75

Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77

Калия перманганат, ч.д.а. ГОСТ 20490-75

о-Толидин                                        МРТУ 6-09-6337-69
Фильтры бумажные безводные "синяя лента"         ТУ 6-09-1678-77

Пластинки для ТСХ «Силуфол» размером 150 х 150 мм (ЧСФР)

Калий йодистый                                   ГОСТ 4232-65
Углерод четыреххлористый                         ГОСТ 5827-68

Подвижная фаза гексан-ацетон (2:1)

    Проявляющий  реактив  N  1:  готовят 0,5%-ный водно-ацетоновый
(1:3)  раствор  AgNO   и  0,5%-ный раствор бромфенолового синего в

                3

ацетоне. Затем раствор бромфенолового синего разбавляют раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл.

Проявляющий реактив № 2: 160 г толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г К1.

Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы 3%-ного раствора перманганата калия и 12%-ного раствора соляной кислоты в четыреххлористом углероде, фильтруют через бумажный фильтр, хранят в холодильнике.

Стандартный раствор версамида стеариновой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике не более 1 месяца.

Приборы, аппаратура, посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха ТУ 64-1-862-77

Весы аналитические ВЛА-200М

Фильтродержатели

Склянка для промывания и очистки газов ТУ 25-11-1062-75 (склянка Дрекселя)

Ротационный вакуумный испаритель ТУ 25-11-917-74 для отгонки растворителей ИР-IМ

Водяная баня                                      ТУ 64-1-425-72
Колбы конические вместимостью 100 мл              ГОСТ 10394-72
Колбы грушевидные                                 ГОСТ 10394-72
Воронки химические диаметром 6 см                 ГОСТ 8613-75

Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 0,1 и 1 мл ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74

Камера хроматографическая                         ГОСТ 10565-75
Пульверизатор                                     ГОСТ 10591-74

Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха. Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» и склянку Дрекселя, содержащую 100 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ отбирают не более 5 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 суток.

Условия анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 25 мл хлороформа. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 — 10 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ из поглотителя переносят в коническую колбу, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема ~ 0,2 мл. Подготовленную пробу количественно наносят на хроматографическую пластинку «Силуфол». На эту же пластинку наносят 5, 10 и 20 мкг версамида стеариновой кислоты и проводят хроматографирование в системе растворителей гексан-ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами подвижных растворителей. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и сушат на воздухе. Для обнаружения версамида стеариновой кислоты (ВСК) пластинку обрабатывают проявляющим реактивом № 1 на основе бромфенолового синего. Препарат проявляется в виде желтого пятна, Rf = 0,61. В случае использования проявляющего реактива № 2 (о-толидин) необходимо предварительно провести хлорирование. Хроматограмму помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 — 6 мин., после чего сушат при комнатной температуре 10 мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид стеариновой кислоты обнаруживается в виде темно-синих пятен, Rf = 0,61.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Зависимость величины площади пятна от концентрации соблюдается в интервале концентраций от 1 до 20 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию версамида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----,

                             б х V

где:

а — количество препарата, найденного в хроматографическом объеме пробы, мкг;

б — общий объем пробы, мл;

в — объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны УкрНИИГинтокс, г. Киев.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  + (273 + 20) х Р

                 20   (273 + t) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 2

Приложение 3

Название вещества Методические указания

1. Аммоний винно-кислый Методические указания на кислый фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 9,82

Аммоний винно-кислый Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 5,41

2. Калий винно-кислый Методические указания по измерению

Калий винно-кислый кислый концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид Методические указания по винно-кислый полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                          1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый Методические указания по измерению кислый концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                          в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат Методические указания на изонипекотиновой кислоты фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.