Библиотека
Скачать PDF

МУК 4.1.0.413-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

№ МУК 4.1.0.413-96Действующий акт

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.

Утверждаю
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-БРОМ-2-НИТРОПРОПАНДИОЛА-1,3 (БРОНИТРОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.0.413-96

Дата введения:

с момента утверждения

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений».

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

                            Br
                            |
                      HOH C-C-CH OH
                         2  |   2
                           O N

                                2                      М. м. 199,9

    2-бром-2-нитропропандиола-1,3  (бронитрол)  представляет собой
белый  кристаллический  порошок.  Т     -  130  -  132  °С. Хорошо
                               пл.

растворим в хлороформе, растворяется в воде, изопропиловом спирте, бензоле, ацетоне и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронитрол относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Раздражающее действие выраженное, специфическое при всех путях воздействия.

ПДК в воздухе — 3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на щелочном омылении бронитрола и последующем спектрофотометрическом измерении оптической плотности продукта реакции при длине волны 230 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,4 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4 мг/куб. м.

Измерению не мешают бром, нитрометан, изопропиловый спирт, толуол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77

Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82

Колбы конические вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл ГОСТ 1770-74

Весы технические

Весы аналитические

Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 1770-74Е вместимостью 20 мл

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74

Палочки стеклянные.

Реактивы, растворы, материалы

2-бром-2-нитропропандиола-1,3 (бронитрол)

с содержанием основного вещества 98%

Натрия гидроокись, ч.д.а., 10% раствор              ГОСТ 4328-66
Фильтры АФА-ВП-20                                   ТУ 95-7186-76.

Стандартный раствор бронитрола № 1, содержащий 1 мг/мл, готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разведением раствора № 1 дистиллированной водой в 10 раз.

Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК бронитрола следует отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 6 суток в бюксах.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

№ стандарта Стандартный р-р № 2, мл Дистиллированная вода, мл Содержание бронитрола, мкг
1 0,0 5,0 0
2 0,1 4,9 10
3 0,2 4,8 20
4 0,4 4,6 40
5 0,6 4,4 60
6 0,8 4,2 80
7 1,0 4,0 100

Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин., затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 230 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бронитрола.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения плотностей растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания бронитрола в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и 2 раза обрабатывают по 5 мл дистиллированной водой в течение 10 мин. Объединенные растворы сливают в пробирку с пришлифованной пробкой.

Степень десорбции бронитрола составляет 98%.

Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия и оставляют на 10 мин. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам, применяя в качестве раствора сравнения водный экстракт фильтра, приготовленный аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию бронитрола (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество бронитрола, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                          V  + (273 + 20) х Р
                    V   = -------------------,
                     20   (273 + t) х 101,33
где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Давление Р, кПа/мм рт. ст.
°С97,33/ 73097,86/ 73498,4/ 73898,93/ 74299,46/ 746100/ 750100,53/ 754101,06/ 758101,33/ 760101,86/ 764
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20581,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17681,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11581,12181,12781,13381,13991,14601,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-61,05401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09451,09741,1032
-21,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,05351,05911,06481,07051,07331,0789
+21,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+61,00871,01430,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0557
+100,99440,99990,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98300,98840,99361,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99321,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98651,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97991,9851
+280,93490,94010,94530,95030,95550,96050,96570,97080,97341,9785
+300,92880,93390,93910,94400,94320,95420,95940,96450,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91990,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

Рисунок не приводится.

Рис. 2. Ловушка-концентратор.

Рисунок не приводится.

Приложение 4

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

Название вещества Методические указания

1. Аммоний винно-кислый Методические указания на кислый фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 9,82

Аммоний винно-кислый Методические указания на фотометрическое определение аммиака: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 58 с. К = 5,41

2. Калий винно-кислый Методические указания по измерению Калий винно-кислый кислый концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22. М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид Методические указания по винно-кислый полярографическому измерению концентраций сурьмы в воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                          1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый Методические указания по измерению кислый концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21. М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина Методические указания по гравиметрическому определению пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение
сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,
                          в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат Методические указания на изонипекотиновой кислоты фотометрическое определение диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в. 1 — 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб на фильтр со скоростью 2 л/мин.