ГОСТ Р 55229-2012. Национальный стандарт Российской Федерации. Добавки пищевые. Колориметрический метод определения массовой доли общего фосфора в сырье для производства лимонной кислоты
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 27.11.2012 № 1256-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Документ введен в действие с 1 января 2014 года.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. № 1256-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО ФОСФОРА В СЫРЬЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ
Food additives. Colorimetric method for total phosphorus mass content determination in raw materials for citric acid production
Дата введения 1 января 2014 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИПАКК» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 «Пищевые добавки и ароматизаторы»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. № 1256-ст
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сырье для производства лимонной кислоты микробиологическим способом (меласса, гидролизаты крахмала, гидролизаты зерновой муки, сгущенный сок сорго, кристаллический сахар, сахар-сырец) (далее — сырье) и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли общего фосфора с использованием пиросернистокислого калия и амидола или сернистокислого натрия и гидрохинона (диапазон измеряемых массовых долей фосфора от 0,01% до 1,00%).
Требования к показателю массовой доли фосфора, определяемому по настоящему стандарту, устанавливаются в нормативных документах на конкретное сырье.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 52304-2005 Меласса свекловичная. Технические условия
ГОСТ Р 52672-2006 Гидролизаты крахмала. Общие технические условия
ГОСТ Р 54640-2011 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты», опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Колориметрический метод определения фосфора
3.1 Сущность метода
Метод основан на способности фосфат-ионов в кислой среде образовывать с молибденовокислым аммонием дающее при восстановлении пиросернистокислым калием и амидолом (способ 1) или сернистокислым натрием и гидрохиноном (способ 2) комплексное соединение синего цвета, по интенсивности которого оценивают оптическую плотность относительно раствора сравнения, в качестве которого используют дистиллированную воду.
3.2 Требования безопасности
3.2.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.
3.2.2 Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
3.2.3 Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ Р 12.1.019.
3.2.4 Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
3.2.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
3.2.6 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.
3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной допускаемой погрешности +/- 0,01 г.
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более +/- 0,06 мг.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со светофильтрами с максимумом пропускания при длине волны (750 +/- 10) нм, с погрешностью не более +/- 1,0% и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-10-ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-100-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1-100, В(Н)-1-150, В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Колбы 2-10-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кьельдаля 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-0,5, 2-2-1-1, 2-2-1-5, 2-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч.
Амидол, х.ч., массовая доля основного вещества не менее 95,5%.
Калий пиросернистокислый, ч.д.а., массовая доля основного вещества не менее 96,0%.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота серная плотностью 1,83 г/см3 по ГОСТ 4204, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4 Отбор проб
- мелассы — по ГОСТ Р 52304;
- гидролизатов крахмала, гидролизатов зерновой муки, сгущенного сока сорго — по ГОСТ Р 52672;
- кристаллического сахара (сахарного песка), сахара-сырца — по ГОСТ Р 54640.
3.5 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия: - температура окружающего воздуха ............ от 20 °C до 25 °C; - относительная влажность .................... от 40% до 90%; - напряжение в электросети ................... 220 В; - частота тока в электросети ................. от 49 до 51 Гц.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
3.6 Определение массовой доли фосфора с использованием пиросернистокислого калия и амидола (способ 1)
3.6.1 Подготовка к анализу
3.6.1.1 Растворы серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 и молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.
Срок хранения растворов в стеклянном сосуде при температуре (20 +/- 1) °C — не более 6 мес.
3.6.1.2 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 5 моль/дм3
Гидроокись натрия массой 20,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят до метки.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 6 мес.
3.6.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 12 мес.
3.6.1.4 Приготовление основного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия
Проводят перекристаллизацию фосфорнокислого однозамещенного калия. 5,0 г фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор доводят до кипения. Затем горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель в чистый стакан вместимостью 250 см3 и охлаждают на водяной бане при температуре (20 +/- 5) °C, перемешивая до образования кристаллов. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют с помощью фильтрующего тигля. Фильтрующий тигель с осадком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (60 +/- 2) °C, и выдерживают в течение 48 ч. После этого тигель с осадком перекристаллизованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в эксикатор и хранят при температуре (20 +/- 5) °C не более 2 мес.
0,439 г перекристаллизованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в колбу вместимостью 1000 см3. Затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 по 3.6.1.1 и 100 см3 дистиллированной воды. После растворения содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 основного раствора калия фосфорнокислого содержит 0,0001 г (0,1 мг) фосфора.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 10 дней.
3.6.1.5 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2,5%
2,5 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют при перемешивании 40 см3 дистиллированной воды. В стакан вместимостью 100 см3 помещают 26 см3 дистиллированной воды и 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 по 3.6.1.1. После перемешивания раствор количественно переносят к раствору молибденовокислого аммония, доводят объем до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 10 дней.
3.6.1.6 Приготовление раствора амидола с пиросернистокислым калием
0,2000 г амидола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде. Добавляют 10,0 г пиросернистокислого калия. Для растворения пиросернистокислого калия раствор подогревают до температуры от 40 °C до 50 °C и после охлаждения до температуры (25 +/- 1) °C содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 10 дней.
3.6.1.7 Приготовление смеси азотной и серной кислот
В термостойкий стакан вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 концентрированной азотной кислоты. Стакан помещают в охлажденную воду и осторожно при перемешивании приливают 100 см3 серной кислоты плотностью 1,83 г/см3.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 12 мес.
3.6.1.8 Построение градуировочного графика
а) Для построения градуировочного графика 10 см3 основного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия по 3.6.1.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. В шесть мерных колб вместимостью 10 см3 помещают полученный раствор в объеме 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3, содержащем соответственно 0,00001, 0,00002, 0,00003, 0,00004, 0,00005 и 0,00006 г фосфора. К содержимому каждой колбы добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина по 3.6.1.3, раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2 (по каплям) до появления розового окрашивания, затем раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 по 3.6.1.1 (по каплям) до исчезновения розового окрашивания.
б) После этого в каждую колбу добавляют по 1,6 см3 раствора молибденовокислого аммония по 3.6.1.5 и 0,5 см3 раствора амидола по 3.6.1.6, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 30 мин при длине волны 750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
3.6.2 Проведение анализа
От 3 до 5 г анализируемой пробы сырья, с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см3, добавляют 4 см3 смеси азотной и серной кислот по 3.6.1.7 и выдерживают при комнатной температуре в течение (11 +/- 1) ч. После этого проводят сжигание пробы, нагревая колбу на электроплитке и добавляя по 2 см3 нитрующей смеси до полного обесцвечивания пробы. После сжигания содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в термостойкий стакан вместимостью 250 см3, при этом объем добавленной воды должен быть в два раза больше объема раствора в колбе. Стакан с жидкостью кипятят на электроплитке в течение 15 мин для удаления паров двуокиси азота (не допуская полного выпаривания жидкости). После этого содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе охлаждают до температуры (20 +/- 1) °C и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор А).
2 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина с массовой долей 1% по 3.6.1.3, затем по каплям до появления розового окрашивания добавляют раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2. После этого добавляют по каплям до обесцвечивания раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 по 3.6.1.1.
К содержимому приливают 1,6 см3 раствора молибденовокислого аммония по 3.6.1.5 и 0,5 см3 раствора амидола по 3.6.1.6. Раствор тщательно перемешивают, объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (раствор Б).
Оптическую плотность раствора Б определяют через 30 мин на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строился градуировочный график (см. 3.6.1.8). По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют количество комплексного соединения с фосфором в растворе Б.
В случае необходимости объем раствора А, добавляемый в колбу вместимостью 10 см3, может быть увеличен или уменьшен.
3.7 Определение массовой доли фосфора с использованием сернистокислого натрия и гидрохинона (способ 2)
3.7.1 Подготовка к анализу
3.7.1.1 Раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 6 мес.
3.7.1.2 Приготовление и хранение раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 5 моль/дм3 проводят по 3.6.1.2.
3.7.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 12 мес.
3.7.1.4 Приготовление и хранение основного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного проводят по 3.6.1.4.
3.7.1.5 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5%
5,0 г молибденовокислого аммония помещают в колбу вместимостью 100 см3 и добавляют при перемешивании 40 см3 дистиллированной воды. В колбу вместимостью 100 см3 помещают 26 см3 дистиллированной воды и 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 по 3.7.1.1 и перемешивают. Затем раствор приливают к раствору молибденовокислого аммония и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C не более 10 дней.
3.7.1.6 Приготовление раствора гидрохинона с массовой долей 1%
1,0000 г гидрохинона помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и одну-две капли серной кислоты плотностью 1,83 г/см3. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 10 дней.
3.7.1.7 Приготовление раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20%
20,0 г сернистокислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 +/- 1) °C — не более 6 мес.
3.7.1.8 Построение градуировочного графика
Приготовление растворов фосфорнокислого однозамещенного калия из основного раствора для построения градуировочного графика проводят по 3.6.1.8, а). Затем в каждую колбу добавляют по 1 см3 раствора молибденовокислого аммония по 3.7.1.5, 0,5 см3 раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0,5 см3 раствора сернистокислого натрия по 3.7.1.7. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 20 мин при длине волны 750 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
3.7.2 Проведение анализа
Обработку от 3 до 5 г анализируемой пробы сырья с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака смесью азотной и серной кислот проводят по 3.6.1.7, приготовление раствора А проводят по 3.6.2.
1, 2 или 3 см3 раствора А (в зависимости от содержания фосфора в сырье) помещают в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина, раствор гидроокиси натрия по 3.7.1.2 - до появления розового окрашивания. После этого к содержимому колбы добавляют раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 до исчезновения окраски содержимого колбы.
После охлаждения до температуры (20,0 +/- 0,5) °C в колбу добавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония по 3.7.1.5, 0,5 см3 раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0,5 см3 раствора сернистокислого натрия по 3.7.1.7. Содержимое колбы перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки (раствор Б). Через 20 мин в растворе Б измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при условиях построения градуировочного графика. По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу фосфора в анализируемой пробе (растворе Б).
3.8 Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора в анализируемой пробе сырья X, %, рассчитывают по формуле
X = \frac{P100}{Vm} 100 = \frac{10000P}{Vm} , (1)
где P — масса фосфора в анализируемой пробе (растворе Б), определенная по градуировочному графику, г;
100 — общий объем раствора А, см3;
V — объем раствора А, помещенный в мерную колбу вместимостью 10 см3, см3;
m — масса анализируемой пробы сырья по 3.6.2 или 3.7.2, г;
100 — коэффициент пересчета в %.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений Xср, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 20% отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01% до 0,10%) и r = 10% отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10% до 1,00%).
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 25% отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01% до 0,10%) и R = 15% отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10% до 1,00%).
Границы относительной погрешности определений массовой доли фосфора +/- 20% (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,01% до 0,10%) и +/- 10% (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0,10% до 1,00%) при P = 95%.