ГОСТ 33771-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу

(введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.2016 № 596-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 153-41"]:::rst
  n1["ГОСТ 153-57"]:::rst
  n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst
  n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc
  click n3 "https://bukva.ai/docs/737" "ГОСТ 13685-84. Государственный стандарт Союза ССР. Соль поваренная. Методы испытаний (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.03.1984 N 737)"
  n4["ГОСТ Р 54751-2011"]:::rst
  click n4 "https://bukva.ai/docs/gost-r-54751-2011" "ГОСТ Р 54751-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Соль поваренная пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (утв. и введен в действие"
  n5["ГОСТ 33771-2016"]:::doc
  click n5 "https://bukva.ai/docs/gost-33771-2016" "ГОСТ 33771-2016. Межгосударственный стандарт. Соль пищевая. Расчетный метод определения основного вещества по солевому составу (введен в действие Приказом Росстандарта от 09.06.201"
  n4 --> n5
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 596-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЛЬ ПИЩЕВАЯ

РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ПО СОЛЕВОМУ СОСТАВУ

Food common salt. Calculation method for determination (measurement) of the principal substance by saline composition

ГОСТ 33771-2016

МКС 67.220.20

Дата введения 1 июля 2017 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок» (ФГБНУ ВНИИПД)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. № 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 596-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33771-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54751-2011 <*>

<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. № 596-ст отменен с 1 июля 2017 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую соль (далее — соль) и устанавливает расчетный метод определения массовой доли основного вещества (хлористого натрия) в диапазоне определения от 97,00 до 99,90% по солевому составу.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 13830-97 Соль поваренная пищевая. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Сущность метода

Метод основан на пересчете химического состава соли, измеренного в массовых долях ионов, в переводе их в определенной последовательности в солевой состав с последующим вычислением массовой доли хлористого натрия.

4. Требования к квалификации оператора

К выполнению расчетов допускается специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование.

5. Определение массовой доли хлористого натрия

5.1 Для вычисления массовой доли хлористого натрия XNaCl, %, проводят пересчет результатов измерений массовых долей отдельных ионов соли в последовательности (1 — 7), указанной в таблице 1.

Таблица 1

Массовую долю j-компонента Xj, %, вычисляют по формуле:

Xj = Xi·Kпер., (1)

где Xi — известная массовая доля i-компонента, определяемая по ГОСТ 13685 (пункты 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.14, 2.15), %;

Kпер. — коэффициент пересчета.

5.2 Для пересчета используют коэффициенты, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

5.3 Схема расчетов массовой доли хлористого натрия в соли

В зависимости от содержания иона SO_{4}^{2 -} в соли используют одну из схем расчета.

Все схемы расчетов начинаются с вычисления отношения массовых долей ионов сульфата и кальция \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} .

Примечание - Схема расчетов с целью упрощения приведена без обозначения массовой доли X и единицы измерения %.

Схема I

Если \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} >2,3966 , то весь Ca2+ связан с SO_{4}^{2 -} в CaSO₄, а оставшиеся ионы SO_{4}^{2 -} связываются последовательно с Mg2+ в MgSO₄, и если SO_{4}^{2 -} хватает, то и с Na+ в Na2SO4.

а) Вычисляют CaSO4 в соли:

CaSO₄ = Ca2+·3,3966.

б) Вычисляют SO_{4}^{2 -} , связанные с Mg2+ и Na+:

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} = SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966.

в) Находят SO_{4}^{2 -} , связанный с Mg2+:

SO_{4(Mg)}^{2 -} = Mg^{2 +} \cdot 3,9522

и сравнивают с SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} .

1 вариант схемы I

Если SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}>SO_{4(Mg)}^{2 -} , то весь Mg2+ находится в виде MgSO4, а оставшаяся часть SO_{4}^{2 -} связана в Na2SO4.

а) Вычисляют MgSO4 в соли:

MgSO4 = Mg2+·4,9522;

SO_{4(Na)}^{2 -} = SO_{4}^{2 -} - [Ca^{2 +} \cdot 2,3966 + Mg^{2 +} \cdot 3,9522].

б) Вычисляют Na₂SO₄ в соли:

Na_{2}SO_{4} = SO_{4(Na)}^{2 -} \cdot 1,4787.

в) Вычисляют KCl в соли:

KCl = K+·1,9067.

г) Вычисляют катион Na+:

Na+ = (Cl- — Cl-(K))·0,6485,

где Cl-(K) = K+·0,011.

д) Вычисляют массовую долю:

NaCl = (Cl- — Cl-(K))·1,6485.

2 вариант схемы I

Если SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}<SO_{4(Mg)}^{2 -} , то часть Mg2+ связана SO_{4}^{2 -} в MgSO4, оставшаяся часть Mg2+ связана с Cl- в MgCl2, а Na2SO4 в соли отсутствует.

а) Вычисляют Mg2+, связанных с SO_{4}^{2 -} в MgSO4:

Mg^{2 +}(SO_{4}) = [SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966] \cdot 0,2530;

MgSO4 в соли:

MgSO_{4} = [SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966] \cdot 1,2530.

б) Вычисляют Cl-, связанных с Mg2+ в MgCl2:

2Cl-(Mg) = [Mg2+ — Mg2+(SO4)]·2,9173;

MgCl2 в соли:

MgCl_{2} = [Mg^{2 +} - (SO_{4}^{2 -} - Ca^{2 +} \cdot 2,3966) \cdot 0,2530] \cdot 3,9173.

в) Вычисляют Cl-, связанных с K+ в KCl:

Cl-(K) = K+·0,9067;

KCl в соли:

KCl = K+·1,9067.

г) Вычисляют Cl-, связанных с Na+ в NaCl:

Na+ = Cl-(Na)·0,6485;

NaCl = [Cl- — Cl-(Mg) — Cl-(K)]·1,6485.

Схема II

Если \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} <2,3966 , то все сульфаты связаны с Ca2+ в CaSO4, а оставшиеся ионы связаны с Cl- в CaCl2.

а) Вычисляют CaSO4 в соли:

CaSO_{4} = SO_{4}^{2 -} \cdot 1,4172.

Вычисляют Cl-(Ca) — хлорид-ионов, связанных с Ca2+:

Cl_{(Ca)}^{-} = [Ca^{2 +} - SO_{4}^{2 -} \cdot 0,4172] \cdot 1,7691.

Вычисляют CaCl2 в соли:

CaCl_{2} = [Ca^{2 +} - SO_{4}^{2 -} \cdot 0,4172] \cdot 2,7691.

б) Вычисляют Cl--ионов, связанных с Mg2+:

2Cl-(Mg) = Mg2+·2,9173.

Вычисляют MgCl2 в соли:

MgCl2 = Mg2+·3,9173.

в) Вычисляют Cl--ионов, связанных с K+:

Cl-(K) = K+·0,9067.

Вычисляют KCl в соли:

KCl = K+·1,9067.

г) Вычисляют Cl-, связанных с Na+:

Cl-(Na) = [Cl-(общ) — Cl-(Ca) — Cl-(Mg) — Cl-(K)].

Вычисляют NaCl в соли:

NaCl = [Cl-(общ) — Cl-(Ca) — Cl-(Mg) — Cl-(K)]·1,6485.

Схема III

Если \frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} = 2,3966 , то все сульфаты связаны с Ca2+ в CaSO4 без остатка.

а) Вычисляют CaSO4 в соли:

CaSO4 = Ca2+·3,3966 или CaSO_{4} = SO_{4}^{2 -} \cdot 1,4172.

б) Вычисляют Cl-, связанных с Mg2+:

2Cl-(Mg) = Mg2+·2,9173.

Вычисляют MgCl2 в соли:

MgCl2 = Mg2+·3,9173.

в) Вычисляют Cl-, связанных с K+:

Cl-(K) = K+·0,9067.

Вычисляют KCl в соли:

KCl = K+·1,9067.

г) Вычисляют NaCl в соли:

NaCl = [Cl-(общ) — Cl-(Mg) — Cl-(K)]·1,6485.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат расчета массовой доли хлористого натрия принимают значение до второго десятичного знака.

6. Проверка правильности результатов расчета

Проверку проводят путем сравнения суммы массовых долей ионов \Sigma X_{\text{ионов}} и суммы массовых долей солей \Sigma X_{\text{солей}} .

Полученные значения сумм округляют до первого десятичного знака.

Результат проверки признают удовлетворительным, если \Sigma X_{\text{ионов}} = \Sigma X_{\text{солей}} .

7. Метрологические характеристики

Метрологические характеристики метода определений массовой доли хлористого натрия приведены в таблице 3.

Приложение А (справочное)

ПРИМЕРЫ РАСЧЕТОВ

Пример 1

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: нерастворимый остаток (Н.О.) = 0,21%; Ca2+ = 0,34%; Mg2+ = 0,02%; K+ = 0,011%; SO_{4}^{2 -} = 0,94\% ; Cl- = 59,54%.

\frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} = \frac{0,94}{0,34} = 2,7647>2,3966.

CaSO₄ = 0,34 — 3,3966 = 1,15%.

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} = 0,94 - 0,34 \cdot 2,3966 = 0,125 .

SO_{4(Mg)}^{2 -} = 0,02 \cdot 3,9522 = 0,079 .

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -}>SO_{4(Mg)}^{2 -} , поэтому рассчитываем:

MgSO4 = 0,02·4,9522 = 0,099%.

Na2SO4 = [0,125 — 0,079]·1,4787 = 0,07%.

KCl = 0,011·1,9067 = 0,021%.

Na^{+} = (Cl^{-} - Cl_{(K)}^{-})·0,6485 = [59,54 - 0,011·0,9067]·0,6485 = 38,61\%.

NaCl = (Cl-общ — Cl-(K))·1,6485 = [59,54 — 0,011·0,9067]·1,6485 = 98,14%.

Проверка:

\Sigma X_{\text{ионов}} = 0,34 + 0,02 + 0,011 + 0,94 + 59,54 + 38,61 = 99,46\% = 99,5\% .

\Sigma X_{\text{солей}} = 1,15 + 0,099 + 0,07 + 0,021 + 98,14 = 99,48\% = 99,5\% .

\Sigma X_{\text{ионов}} = \Sigma X_{\text{солей}} , результат проверки удовлетворительный.

Пример 2

При анализе пробы соли получены следующие результаты:

Массовая доля: Н.О. = 0,76%; Ca2+ = 0,43%; Mg2+ = 0,04%; K+ = 0,87%; SO_{4}^{2 -} = 1,07\% ; Cl- = 58,95%.

\frac{SO_{4}^{2 -}}{Ca^{2 +}} = \frac{1,07}{0,43} = 2,4884>2,3966.

CaSO4 = 0,43·3,3966 = 1,46%.

SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} = 1,07 - 0,43 \cdot 2,3966 = 0,039 .

SO_{4(Mg)}^{2 -} = 0,04 \cdot 3,9522 = 0,158 .

SO_{4(Mg)}^{2 -}>SO_{4(Mg,Na)}^{2 -} , поэтому рассчитываем MgSO4, исходя из содержания оставшегося SO_{4}^{2 -} :

MgSO4 = 0,04·1,2530 = 0,05%.

Mg_{(SO_{4})}^{2 +} = 0,04 \cdot 0,2530 = 0,010 .

Mg2+(Cl) = 0,04 — 0,01 = 0,03.

MgCl2 = 0,03·3,9173 = 0,12%.

KCl = 0,87·1,9067 = 1,66%.

Na+ = (Cl-общ — Cl-(Mg) — Cl-(K))·0,6485 = [58,95 — 0,03·2,9173 — 0,87·0,9067]·0,6485 = 37,66%.

NaCl = [58,95 — 0,09 — 0,79]·1,6485 = 95,73%.

Проверка:

\Sigma X_{\text{ионов}} = 0,43 + 0,04 + 0,87 + 1,07 + 58,95 + 37,66 = 99,02\% = 99,0\% .

\Sigma X_{\text{солей}} = 1,46 + 0,05 + 0,12 + 1,66 + 95,73 = 99,02\% = 99,0\% .

\Sigma X_{\text{ионов}} = \Sigma X_{\text{солей}} , результат проверки удовлетворительный.