ГОСТ Р 53657-2009. Национальный стандарт Российской Федерации. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (II) в пересчете на оксид
(утв. и введен Приказом Ростехрегулирования от 15.12.2009 № 1022-ст)
Примечание
Документ введен в действие с 01.07.2010.
Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1022-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОКСИД
Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets. Method for determination of divalent iron calculated as ferrous oxide
Дата введения 1 июля 2010 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 378 «Руды железные, марганцевые и хромовые»
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. № 1022-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 9035:1989 «Руды железные. Определение содержания кислоторастворимого железа (II) титриметрическим методом» (ISO 9035:1989 «Minerals de fer. Dosage du fer (II) soluble dans l'acide. Methode titrimetrique»)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа при массовой доле от 0,5% до 45% в пересчете на оксид.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие эргономические требования
ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги
ГОСТ 23581.0-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 23581.11-79 Руды железные, концентраты и агломераты. Метод определения содержания железа металлического
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52361 и ГОСТ Р 8.563, а применительно к контролю точности — по ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4 Общие требования
- к воздуху рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005;
- к электробезопасности — по ГОСТ 12.1.019;
- к оборудованию производственному (общие требования) — по ГОСТ 12.2.003;
- к оборудованию производственному (эргономические требования) — по ГОСТ 12.2.049;
- к производственным процессам — по ГОСТ 12.3.002;
- к пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004;
- к вентиляционным системам — по ГОСТ 12.4.021.
5 Сущность метода
Метод определения двухвалентного железа в пересчете на оксид (II) основан на растворении пробы в соляной кислоте в атмосфере инертного газа, добавлении смеси серной и фосфорной кислот и титровании железа (II) эталонным раствором калия двухромовокислого в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.
6 Оборудование, реактивы, растворы и требования к ним
Для проведения анализа применяют:
- электроплиты, обеспечивающие температуру нагрева до 250 °C;
- дистилляторы, обеспечивающие получение качества дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру не менее (100 +/- 5) °C;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104 [высокого (II) класса точности] или другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более +/- 0,2 мг;
- стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 500 см3;
- колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 и 500 см3;
- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100 см3;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3;
- бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см3;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:9;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 2:1;
- смесь кислот: к 800 см3 воды приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, затем добавляют 100 см3 ортофосфорной кислоты;
- аммония фторид по ГОСТ 4518, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовом сосуде);
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если калий двухромовокислый имеет квалификацию ч.д.а., его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г калия двухромовокислого растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор водой со льдом и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2 — 3 ч при температуре (100 +/- 5) °C, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре от 180 °C до 200 °C в течение 10 — 12 ч;
- натрий фтористый по ГОСТ 4463;
- натрия гидрокарбонат по ГОСТ 4201 и раствор 40 г/дм3;
- дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламиносульфонат натрия), индикатор по [1], раствор с массовой концентрацией 0,8 г/дм3:0,8 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см3 воды. После приготовления раствор следует хранить в склянке из темного стекла.
1 Допускается вместо дифениламиносульфоната натрия использовать дифениламиносульфонат бария.
2 Допускается использование других видов оборудования и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не уступающими стандартизованным (проверка точности по результатам внутрилабораторного контроля с применением стандартных образцов состава).
7 Подготовка к проведению анализа
7.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 15054.
7.2 Приготовление стандартных растворов
Титрованные растворы калия двухромовокислого: 3,4122 г (раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) калия двухромовокислого, высушенного при температуре от 140 °C до 150 °C до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0,002 г оксида железа (II). 1 см3 раствора А соответствует 0,005 г оксида железа (II).
При приготовлении титрованного раствора из неперекристаллизованного калия двухромовокислого, квалификации ниже ч.д.а., титр его необходимо установить по стандартным образцам, аттестованным на массовую долю Fe (II) в соответствии с ГОСТ 8.315, близких по химическому составу к анализируемым пробам, проводя их через весь ход анализа (см. 8.1 - 8.3).
8 Проведение анализа
8.1 Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1,000 г при массовой доле железа (II) до 2,5% в пересчете на оксид, 0,500 г при массовой доле от 2,5% до 5% или 0,250 г при массовой доле более 5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, прибавляют 0,5 г фторида натрия или 1 см3 раствора фторида аммония и 1 — 2 г гидрокарбоната натрия, приливают 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, или 30 см3 соляной кислоты (\rho = 1,19\text{г}/\text{см}^{3}) . После этого быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать клапан Бунзена или гидрозатвор любой конструкции, заполненный содовым раствором (например, насадку Конта-Геккеля). Конец отводной трубки помещают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 20 — 30 см3 раствора гидрокарбоната натрия. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения навески.
При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора гидрокарбоната натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.
8.2 После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором гидрокарбоната натрия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают.
При охлаждении раствор гидрокарбоната натрия засасывается в колбу. После охлаждения раствора колбу открывают, промывают трубки водой, приливают 100 см3 смеси кислот, разбавляют водой до объема 300 см3 (или 150 см3), добавляют 2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором калия двухромовокислого до момента изменения окраски раствора из зеленой или синевато-зеленой до фиолетовой, устойчивой в течение нескольких секунд.
При массовой доле оксида железа (II) в анализируемом материале до 15% при титровании используют раствор Б, при массовой доле оксида железа (II) более 15% — раствор А.
Одновременно через все стадии анализа проводят холостой опыт.
8.3 При содержании в пробе металлического железа анализ проводят следующим образом: навеску, масса которой указана в 8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, прибавляют 0,1 г гидрокарбоната натрия, 10 — 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г фторида натрия, 2 г гидрокарбоната натрия и далее продолжают, как указано в 8.1 и 8.2. Металлическое железо определяют по ГОСТ 23581.11, результат пересчитывают на оксид железа (II) и вносят поправку в результат определения железа (II).
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю железа (II) в пересчете на оксид железа X, в процентах, вычисляют по формуле
X = \frac{C(V - V_{1})K}{m} 100 , (1)
где C — массовая концентрация раствора калия двухромовокислого (титранта) по оксиду железа (II), г/см3;
V — объем раствора титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 — объем раствора титранта, израсходованный на титрование раствора холостого опыта, см3;
K — коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на массовую долю его в сухом материале (см. ГОСТ 23581.0).
9.2 Массовую долю железа (II) в пересчете на оксид X, в процентах, в пробах, содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле
X = \frac{C(V - V_{1})K}{m} 100 - 1,29X_{1} , (2)
где 1,29 — коэффициент пересчета железа металлического на оксид железа (II);
X1 — массовая доля металлического железа, %.
9.3 За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если они удовлетворяют нормативам контроля качества результатов и метрологическим характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.
Значения нормативов контроля качества результатов анализа
Значения показателей точности, воспроизводимости и прецизионности методики
Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят, руководствуясь рекомендациями [2].
Результаты признают удовлетворительными, если соблюдается условие
где X1 и X2 - результаты параллельных определений;
r — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).
Если расхождение результатов параллельных определений превышает значение r, нормированное в методике анализа, проводят еще два параллельных определения.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех определений, если выполняется условие:
(X_{max} - X_{min}) \leq CR_{0,95(4)} , (4)
где Xmax и Xmin — максимальное и минимальное значения результатов четырех определений;
CR0,95(4) — критический диапазон для числа определений n, равного 4, который приведен в таблице 1.
Если диапазон результатов четырех определений (Xmax — Xmin) превышает CR0,95(4), за результат анализа принимают медиану результатов четырех определений: отбрасывают наименьший Xmin и наибольший Xmax результаты и вычисляют среднеарифметическое двух оставшихся результатов определений \frac{X_{2} + X_{3}}{2} .
9.4 Результаты анализа представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и числовое значение показателя точности, предела допускаемой погрешности \Delta при P = 0,95, гарантируемого при применении метода анализа, установленного настоящим стандартом (см. таблицу 2).
10 Точность
10.1 Значения показателей точности, воспроизводимости и прецизионности (оцененные в соответствии с рекомендациями [3]), а также значения пределов повторяемости, воспроизводимости и нормативы контроля результатов анализа в зависимости от массовой доли определяемого элемента приведены в таблицах 1 и 2.
10.2 Контроль точности и стабильности результатов выполняют в соответствии с приложением А.
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ПОРЯДОК КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ И СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИК АНАЛИЗА В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль точности результатов анализа включает в себя контроль повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и воспроизводимости.
Объем и периодичность проведения отдельных видов контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых определений каждого элемента, характера и состояния аналитических работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.), руководствуясь рекомендациями [4], [5] и [6].
При неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.
А.1 Оперативный контроль повторяемости
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел повторяемости r для результатов n параллельных определений (n = 2) или критический диапазон CR0,95(4) (см. таблицу 1).
Для контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы, с нормативом.
А.2 Оперативный контроль внутрилабораторной прецизионности
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — предел внутрилабораторной прецизионности RЛ (см. таблицу 1).
Для контроля внутрилабораторной прецизионности сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем же методом в соответствии с настоящим стандартом в разных условиях (время, калибровка, оператор, оборудование, реактивы) в пределах лаборатории.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq R_{\text{л}} , (А.1)
где \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} — результаты анализа пробы;
RЛ — значение предела внутрилабораторной прецизионности.
Предел внутрилабораторной прецизионности не превышает предела воспроизводимости R, нормированного в методике анализа, и оценивается лабораторией в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-3 или ГОСТ Р ИСО 5725-6.
А.3 Оперативный контроль правильности
Контроль правильности проводят при помощи стандартных образцов состава железной руды или концентрата или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив контроля процедуры выполнения измерений KП приведен в таблице 1.
А.3.1 Оперативный контроль правильности по стандартным образцам
Образцами для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315, близкие по составу к анализируемым пробам настолько, чтобы изменения методики не требовалось, и, по возможности, близкие к пробам по массовой доле определяемого элемента.
Анализ стандартного образца состава железной руды или концентрата проводят одновременно с анализом проб в соответствии с настоящим стандартом.
Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованной характеристикой элемента в стандартном образце.
Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|\overline{X} - X_{\text{ат}}| \leq K_{\text{П}} , (А.2)
где \overline{X} — результат определения массовой доли элемента в стандартном образце, полученный из результатов n единичных определений;
Xат — аттестованное значение массовой доли элемента в стандартном образце;
KП — норматив контроля процедуры выполнения измерений (см. таблицу 1).
А.3.2 Оперативный контроль правильности по альтернативному (независимому) методу
Результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально различающимся стандартизованным методам или по какому-либо другому аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода, сравнивают.
Норматив контроля рассчитывают в соответствии с рекомендациями [4].
А.4 Оперативный контроль воспроизводимости
Контроль воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Образцами для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив контроля — критическая разность CD0,95 согласно настоящему стандарту.
Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты анализа одной и той же пробы, выполненные одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, разными операторами, с использованием различного оборудования в соответствии с настоящим стандартом, в разных лабораториях.
Приемлемость результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле
|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}|<CD_{0,95} , (А.3)
где \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} — результаты определения массовой доли компонента, полученные в первой и второй лабораториях соответственно.
Значения критической разности CD0,95 вычисляют по формулам (А.4) - (А.6) в том случае, когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в обеих лабораториях — по формуле (А.4); как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и среднеарифметическое результатов четырех определений во второй лаборатории — по формуле (А.5); как среднеарифметическое результатов четырех определений в обеих лабораториях — по формуле (А.6):
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,5r^{2}} ; (А.4)
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,63r^{2}} ; (А.5)
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,75r^{2}} , (А.6)
где R — предел воспроизводимости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) (см. таблицу 1);
r — предел повторяемости, нормированный в методике анализа (при доверительной вероятности P = 0,95) (см. таблицу 1).
Значения критической разности CD0,95 вычисляют по формулам (А.7) и (А.8) в том случае, когда результаты анализа рассчитаны: как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.7); как среднеарифметическое результатов четырех определений в первой лаборатории и как медиана во второй лаборатории — по формуле (А.8):
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,60r^{2}} ; (А.7)
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,73r^{2}} . (А.8)
Значения критической разности CD0,95 вычисляют по формуле (А.9), когда результаты анализа рассчитаны как медиана в обеих лабораториях:
CD_{0,95} = \sqrt{R^{2} - 0,70r^{2}} . (А.9)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата анализа, выполненные двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднеарифметическое.
В противном случае выясняют причины наличия противоречий между результатами двух лабораторий (наличие систематической ошибки анализа в одной из лабораторий, различие между испытуемыми пробами) и применяют необходимые корректирующие меры (совместный отбор и подготовка пробы, участие референтной лаборатории и др.) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3 и 5.3.4).
А.5 Контроль стабильности результатов анализа в пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в лаборатории разрешается проводить по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6) или по рекомендациям [4], [5] и [6].