ГОСТ 9.026-74. Государственный стандарт Союза ССР. Единая система защиты от коррозии и старения. Резины. Метод ускоренного испытания на стойкость к озонному старению
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 12.05.1974 № 1100)
(ред. от 01.02.1981)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 2, 1993). Документ утрачивает силу с 1 июля 1986 года. Документ введен в действие с 1 июля 1976 года. Взамен ГОСТ 6949-63 и ГОСТ 11805-66.
от 12 мая 1974 г. № 1100
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ СТАРЕНИЯ
МЕТОД УСКОРЕННОГО ИСПЫТАНИЯ НА СТОЙКОСТЬ К ОЗОННОМУ СТАРЕНИЮ
Unified system of corrosion and ageing protection. Vulcanized rubber. Method of accelerated determination to ozone resistance
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 мая 1974 г. № 1100 срок введения установлен
Проверен в 1981 г. Срок действия продлен
Переиздание февраль 1981 г. с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1981 г. (ИУС 5-1981 г.).
Настоящий стандарт распространяется на резины и резиновые изделия и устанавливает метод ускоренного испытания на стойкость к озонному старению при статической или динамической деформации растяжения.
Метод предназначен для сравнительной оценки и классификации резин по стойкости к озонному старению.
Сущность метода заключается в том, что образцы подвергают статической или динамической деформации растяжения в среде озонированного воздуха при заданных концентрациях озона и температуре и определяют стойкость резин к указанному воздействию по одному из показателей:
наличию или отсутствию трещин, видимых невооруженным глазом, после заданной продолжительности старения;
продолжительности старения до появления первых трещин, видимых невооруженным глазом (\tau_{\text{п}}) ;
продолжительности старения до разрыва образца (\tau_{\text{р}}) ;
коэффициенту озонного старения по условной прочности при растяжении (K_{\text{о}}) ;
максимальной концентрации озона, при которой в течение заданной продолжительности старения не наблюдается растрескивания образцов (\text{С}_{max}) .
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1.1. Образцы изготавливают в соответствии с ГОСТ 269-66 и требованиями, изложенными ниже.
1.2. Образцы для испытаний в виде полос и пластин вулканизуют в пресс-формах.
Шероховатость рабочих поверхностей пресс-форм по ГОСТ 2789-73 не должна превышать Ra = 0,8.
1.3. Образцы для определения наличия или отсутствия трещин после заданной продолжительности старения \tau_{\text{и}} и \text{С}_{max} должны иметь размеры (120,0 +/- 1,0) x (10 +/- 0,5) x (2,0 +/- 0,2) мм; для определения \tau_{\text{р}} — (120,0 +/- 1,0) x (10 +/- 0,5) x (0,5 +/- 0,1) мм с радиусом закругления кромок 0,2 мм (обеспечивается пресс-формой).
Образцы для определения K_{\text{о}} вырезают из пластин толщиной (1,0 +/- 0,1) мм или (2,0 +/- 0,2) мм в виде полос шириной не менее 25 мм, из которых до и после озонного старения вырубают лопатки штанцевым ножом, предназначенным для изготовления образцов типа I или II по ГОСТ 270-75.
Допускается испытывать образцы с наплывом по концам, а также изготовленные из изделий. Форма и размеры пластин для вырубки образцов с наплывом и устройство для их растяжения приведены в рекомендуемом Приложении 3.
Способ изготовления образцов из изделий и их размеры должны быть установлены в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Длина рабочего участка нерастянутого образца по внутренним краям меток должна быть (60 +/- 0,5) мм.
1.5. Образцы испытывают не ранее чем через 16 ч и не позднее чем через 28 суток после вулканизации. Это требование не распространяется на образцы, изготовленные из хранившихся или эксплуатировавшихся изделий.
1.6. Закрепляемые в зажимах части образцов защищают липкой поливинилхлоридной электроизоляционной лентой по ГОСТ 16214-70.
При разрушении образцов около зажимов или по ребрам проводят повторные испытания, при этом части образцов, закрепляемые в зажимах и прилегающие к ним 1 — 2 мм рабочего участка, а также ребра и прилегающие к ним части рабочего участка шириной не более 1,0 мм покрывают перед испытанием 2 — 3 слоями озоностойкого покрытия марки ПЭ-37 по техническим условиям.
1.5, 1.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.7. Для определения каждого показателя должно быть не менее пяти образцов.
2. АППАРАТУРА
2.1. Установка для испытаний должна состоять из испытательной камеры, генератора озона и устройства для определения концентрации озона.
Рекомендуемая схема прохождения озонированного воздуха через установку приведена на чертеже.
Схема прохождения озонированного воздуха через установку
1 — колонки с осушителем; 2 — фильтр поглотительный;
3 — озонатор; 4 — кран; 5 — ротаметры; 6 — камера
для испытаний; 7 — кассеты; 8 — краны трехходовые; 9 — колба
для отбора проб; 10 — трубки для разложения озона
Воздух, поступающий на озонирование, должен быть очищен от пыли и органических примесей. Относительная влажность воздуха должна быть не более 65%. Очистка и осушение воздуха проводятся в колонках, заполненных осушителем — силикагелем по ГОСТ 3956-76, и в поглотительных фильтрах.
2.2 Установка должна обеспечивать:
проведение испытаний образцов в среде озонированного воздуха, получаемого превращением в озон части кислорода воздуха;
генерирование озона в пределах концентраций от 2,5 \cdot 10^{- 5} до 1,0 \cdot 10^{- 1}\% по объему <*>;
<*> Допускается применять установки, обеспечивающие генерирование озона в любом диапазоне указанного предела концентраций.
постоянство заданной концентрации озона в камере в течение времени проведения испытания;
контроль концентрации озона до входа в камеру и на выходе из камеры (или в камере);
непрерывность потока озонированного воздуха через камеру во время отбора проб воздуха в процессе испытаний;
равномерное воздействие озонированного воздуха на все образцы;
кратность обмена озонированного воздуха в камере не менее 0,5 и не более 5,0 объемов в минуту;
поглощение, разложение или удаление отработанного озонированного воздуха;
отсутствие попадания на образцы прямых солнечных лучей;
поддержание в камере заданной температуры с предельной допускаемой погрешностью +/- 2 °C;
статическую деформацию растяжения образцов в диапазоне от 0 до 50% с предельной допускаемой погрешностью +/- 2% и динамическую деформацию растяжения (30 +/- 2)% в расчете на длину рабочего участка недеформированного образца с частотой (10 +/- 1) или (30 +/- 1) циклов в минуту;
возможность наблюдения за состоянием поверхности образцов в камере в процессе испытаний.
Допускается использовать установку, в которой концентрацию озона контролируют только на выходе из камеры (или в камере).
2.3. Установка должна быть снабжена съемными струбцинами, кассетами и устройствами для растяжения образцов.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Отношение суммарной поверхности деформированных образцов (в см2) к объему испытательной камеры (в см3) не должно быть более 1:10.
2.5. Все узлы и детали установки должны быть изготовлены из озоностойких материалов.
2.6. Для измерений применяют металлическую измерительную линейку по ГОСТ 427-75.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
3.1. Образцы для испытаний в условиях статической деформации закрепляют в кассетах и растягивают на одну из следующих величин деформации: 10, 20, 40 или 50%.
Допускается проводить испытания при других величинах статической деформации растяжения, соответствующих условиям эксплуатации изделий.
Величины деформации должны быть установлены в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.
Образцы в кассетах предварительно выдерживают на воздухе в течение (72 +/- 1) ч при (23 +/- 2) °C, если озонное старение проводят при (30 +/- 2) °C, или в течение (24 +/- 0,5) ч при 50 +/- 2 °C, если озонное старение проводят при (50 +/- 2) °C.
В технически обоснованных случаях допускается выдерживать образцы перед испытанием в течение 40 мин при 23 +/- 2 °C.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Образцы для испытаний в условиях динамической деформации закрепляют в струбцинах.
3.4. Определяют условную прочность при растяжении образцов до воздействия озона по ГОСТ 270-75.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1 Образцы, подготовленные по п. 3.1, помещают в камеру.
4.2. Образцы, подготовленные по п. 3.2, помещают в камеру, подвергают исходной статической деформации растяжения (10 +/- 2)% и в процессе испытаний подвергают динамической деформации растяжения (30 +/- 2)% в расчете на длину рабочего участка недеформированного образца с частотой (10 +/- 1) или (30 +/- 1) циклов в минуту.
Допускается проводить испытания в условиях динамической деформации при других величинах исходной статической и динамической деформаций, соответствующих условиям эксплуатации изделий и установленных в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.
4.3. Испытания для определения наличия или отсутствия трещин \tau_{\text{п}} , \tau_{\text{р}} , K_{\text{о}} проводят при одной из следующих концентраций озона в процентах по объему: (2,5 \pm 0,5) \cdot 10^{- 5} ; (5,0 \pm 0,5) \cdot 10^{- 5} ; (20,0 \pm 2,0) \cdot 10^{- 5} .
Допускается испытывать резины на основе озоностойких полимеров и резины со специальной защитой при более высоких концентрациях озона, указанных в п. 2.2. Отклонение от средних значений концентраций не должно быть более 10%.
Концентрации озона устанавливают в соответствии со стандартами или техническими условиями на резины и резиновые изделия.
4.1 — 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Отсчет времени испытаний начинают спустя 5 мин после начала пропускания озонированного воздуха требуемой концентрации через испытательную камеру.
Концентрацию озона в процессе испытания определяют не реже одного раза в 2 ч по методу, указанному в Приложениях 1 и 2.
Допускается применение других методов определения концентрации озона, обеспечивающих определение требуемой концентрации с заданной точностью.
4.5. Испытания проводят при температурах (30 +/- 2) или (50 +/- 2) °C, в зависимости от климатических условий эксплуатации изделий:
(30 +/- 2) °C — для районов с холодным и умеренным климатом;
(50 +/- 2) °C — для районов с влажным и сухим тропическим климатом.
Продолжительность старения для определения K_{\text{о}} и наличия или отсутствия трещин устанавливают в стандартах или технических условиях на резины или резиновые изделия.
4.6 Осмотр образцов во время испытаний проводят не реже, чем через следующие промежутки времени:
6 мин — при испытаниях до 1 ч;
20 мин — при испытаниях от 1 до 3 ч;
60 мин — при испытаниях от 3 до 12 ч;
120 мин — при испытаниях свыше 12 ч.
Осмотр образцов для установления наличия или отсутствия трещин проводят после заданной продолжительности старения.
4.7. Определяют условную прочность при растяжении образцов после воздействия озона по ГОСТ 270-75.
4.5 — 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8. Классификацию резин по стойкости к озонному старению проводят по значению максимальной концентрации озона (\text{С}_{max}) , которую определяют в условиях испытания по ГОСТ 19198-73.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 За результат испытаний принимают:
среднее арифметическое значение показателей не менее пяти образцов (при определении продолжительности старения до появления первых трещин, продолжительности старения до разрыва образца, коэффициента озонного старения), которое вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66, максимальную концентрацию озона, при которой в течение заданной продолжительности старения не наблюдается растрескивания образцов;
наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения.
5.2 Коэффициент озонного старения вычисляют по формуле:
где \text{Р}_{1} — условная прочность при растяжении до воздействия озона, МПа (кгс/см2);
\text{Р}_{2} — условная прочность при растяжении после воздействия озона, МПа (кгс/см2).
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4 Сопоставимыми считают результаты испытаний при одинаковых:
размерах и способах изготовления образцов;
условиях испытаний (температура, деформация, концентрация озона);
способе отбора проб (по выбору места) для определения концентрации озона;
продолжительности хранения образцов, изготовленных из изделий.
5.5 Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
условное обозначение резины или изделия;
концентрацию озона в процентах по объему;
кратность обмена воздуха, об/мин;
место отбора пробы озонированного воздуха.
В зависимости от условий испытаний и определяемого показателя в протоколе испытаний должны быть приведены следующие данные:
продолжительность выдержки образцов до старения, ч;
температура выдержки образцов до старения, °C,
статическая и динамическая деформация растяжения, %,
частота динамической деформации, цикл/мин,
продолжительность старения до появления первых трещин, ч,
продолжительность старения до разрыва, ч,
продолжительность старения для определения коэффициента озонного старения, ч,
условная прочность при растяжении до воздействия озона, МПа (кгс/см2),
условная прочность при растяжении после воздействия озона, МПа (кгс/см2),
коэффициент озонного старения,
максимальная концентрация озона в процентах по объему;
продолжительность старения при максимальной концентрации озона, в течение которой не наблюдалось растрескивания образцов, ч,
наличие или отсутствие трещин после заданной продолжительности старения.
5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Помещение, в котором размещается озонная установка, должно иметь приточно-вытяжную вентиляцию.
6.2. Во время проведения испытаний в помещении должно находиться не менее двух человек.
6.3 Установка должна быть заземлена.
6.4. Не допускается ремонт приборов или пульта управления установки, если она включена.
6.5. Разгерметизация установки (открытие камеры, разъединение воздухопроводов) допускается только после продувки установки в течение времени, обеспечивающего не менее чем десятикратный обмен воздуха в ней.
6.6. Предельная допустимая концентрация озона в помещении не должна превышать 0,1 мг/м3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.7. На каждом рабочем участке должны быть инструкции по технике безопасности и промышленной санитарии, а также журнал проведения инструктажа рабочих по установленной форме.
Приложение 1
Рекомендуемое
1. Определение концентрации озона в пределах 2,5 \cdot 10^{- 5} до 1,0 \cdot 10^{- 3}\% по объему
1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемой титрованием серноватистокислым натрием
2Na_{2}S_{2}O_{3} + J_{2} \rightarrow 2NaJ + Na_{2}S_{4}O_{6}.(2)
1.2 Применяемые реактивы и растворы
калий йодистый по ГОСТ 4232-74,
натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773-76, 0,025 М раствор,
калий фосфорнокислый однозамещенный безводный по ГОСТ 4198-75, 0,025 М раствор,
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,002 н раствор (нормальность устанавливают по раствору двухромовокислого калия по ГОСТ 4220-75).
1.3 Проведение определения
Приготавливают буферный раствор, смешивая 1,5 объема раствора фосфорнокислого натрия с 1 объемом фосфорнокислого калия.
В 75 мл буферного раствора добавляют 15 г йодистого калия. Раствор помещают в колбу (см. чертеж Приложения 2) с разбрызгивающим устройством и пропускают через колбу озонированный воздух до слабо-желтой окраски раствора. Затем раствор переливают в стакан, снабженный магнитной мешалкой и платиновыми электродами, и титруют его потенциометрическим методом раствором тиосульфата натрия.
1.4 Обработка результатов
Концентрацию озона (C) в процентах по объему вычисляют по формуле
C = \frac{3460NQT}{V \cdot p} ,
где N — нормальность раствора тиосульфата натрия,
Q — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл
T — абсолютная температура, К,
p — барометрическое давление в помещении, мм рт. ст.,
V — объем воздуха, прошедший через колбу, л.
Приложение 2
Рекомендуемое
1. Определение концентрации озона в пределах от 1,1 \cdot 10^{- 3} до 1 \cdot 10^{- 1}\% по объему
1.1. Метод определения концентрации озона основан на его реакции с йодистым калием, в результате которой выделяется свободный йод, количественно определяемый титрованием серноватистокислым натрием:
O_{3} + 2KJ + H_{2}O \rightarrow 2KOH + O_{2} + J_{2}.(1)
2Na_{2}S_{2}O_{3} + J_{2} \rightarrow 2NaJ + Na_{2}S_{4}O_{6}.(2)
1.2 Применяемые реактивы и растворы:
калий йодистый — по ГОСТ 4232-74, 1%-ный раствор;
кислота уксусная — по ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. или 0,01 н. раствор (титр устанавливают по раствору двухромовокислого калия по ГОСТ 4220-75);
крахмал — по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.
1.3 Проведение определения
В колбу (см. чертеж) наливают 200 мл раствора йодистого калия и присоединяют ее к озонной установке. Озонированный воздух пропускают через раствор до появления желтой окраски. Тотчас после отбора пробы озонированного воздуха в колбу добавляют 0,5 мл раствора уксусной кислоты, раствор переливают в стакан и титруют тиосульфатом натрия (0,1 н. или 0,01 н. раствором — в зависимости от предполагаемой концентрации озона) до слабо-желтой окраски.
Затем добавляют в качестве индикатора несколько капель свежеприготовленного крахмального раствора, после этого продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
1.4 Обработка результатов
C = \frac{3,115 \cdot N \cdot Q \cdot T}{V \cdot \rho} ,
где N — точное значение нормальности раствора тиосульфата натрия;
Q — количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл;
T — абсолютная температура, К;
p — барометрическое давление в помещении, мм рт. ст.;
V — объем воздуха, прошедший через колбу, л.
Приложение 3
m = (1 + \epsilon/100) \cdot 65 + 6 , где \epsilon — величина деформаций
образца в %