ГОСТ 6687.8-87. Государственный стандарт Союза ССР. Воды искусственно минерализованные. Методы определения солей
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.04.1987 № 1446)
от 28 апреля 1987 г. № 1446
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДЫ ИСКУССТВЕННО МИНЕРАЛИЗОВАННЫЕ
Artificially mineralized waters. Methods for salts determination
до 1 июля 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Госагропромом СССР.
Исполнители: Л.В. Судникович; А.П. Колпакчи, канд. техн. наук; В.А. Поляков, канд. биол. наук; Л.Н. Беневоленская; А.В. Орещенко, канд. техн. наук; Я.Д. Каданер, канд. техн. наук; А.М. Волчок; Л.В. Визнюк.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.1987 № 1446.
3. Срок первой проверки 1991 г.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 215-73 | 1.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 1770-74 | 1.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 1.2, 5.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 1.2 |
| ГОСТ 3773-72 | 1.2 |
| ГОСТ 4233-77 | 1.2, 3.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 1.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4520-78 | 3.2 |
| ГОСТ 5962-67 | 1.2, 3.2 |
| ГОСТ 6687.0-86 | 1.1.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 1.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 9147-80 | 1.2 |
| ГОСТ 10652-73 | 1.2 |
| ГОСТ 14919-83 | 1.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 20292-74 | 1.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 24104-80 1.2, 5.2 | |
| ГОСТ 25336-82 | 1.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 1.3, 1.4 |
| Настоящий стандарт распространяется на искусственно минерализованные воды и устанавливает методы определения хлористого кальция, хлористого натрия, хлористого магния, бикарбоната натрия. | |
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ
1.1 Методы отбора проб
1.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 6687.0-86.
1.2 Средства контроля
Приборы мерные лабораторные по ГОСТ 20292-74.
Бюретки исполнения 2 вместимостью 25 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие бюретки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Пипетки исполнения 2 вместимостью 2; 5; 10 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие пипетки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Воронки стеклянные диаметром 36 и 100 мм по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный исполнения 2 вместимостью 100; 250 см3 по ГОСТ 1770-74 или другой цилиндр, обеспечивающий необходимую точность измерения.
Колбы конические исполнения 2 вместимостью 100; 250 см3 из термостойкого стекла по ГОСТ 25336-82 или другие колбы аналогичных размеров.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80.
Соль динатриевая этилендиамин — N-N-N'-N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (комплексон III) по ГОСТ 10652-73, фиксанал.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, фиксанал.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, фиксанал.
Индикатор хром темно-синий кислотный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
1.3 Подготовка контроля
1.3.1 Приготовление реактивов
1.3.1.1 Приготовление раствора комплексона III молярной концентрацией 0,025 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки. Затем 500 см3 этого раствора, отобранного в мерную колбу вместимостью 500 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
1.3.1.2 Приготовление раствора индикатора метилового красного массовой концентрацией 1,0 г/см3
0,1 г индикатора метилового красного в мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в 100 см3 этилового спирта.
1.3.1.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
1.3.1.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 — по ГОСТ 25794.1-83.
1.3.1.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 2,0 моль/дм3
80,0 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде в конической колбе вместимостью 250 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают до температуры 20 °C и доводят до метки дистиллированной водой.
1.3.1.6 Приготовление аммиачно-буферного раствора
10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде в конической колбе вместимостью 100 см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 аммиака и доводят до метки дистиллированной водой.
Во избежание потерь аммиака колбу плотно закрывают.
1.3.1.7 Приготовление индикатора хрома темно-синего кислотного
0,5 г индикатора хрома темно-синего кислотного смешивают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого натрия и полученную смесь тщательно растирают.
1.3.1.8 Удаление двуокиси углерода, карбонат и бикарбонат ионов
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 75 — 80 см3 напитка и несколько раз взбалтывают.
1.3.1.9 Нейтрализация испытуемого напитка
20 см3 напитка, освобожденного от избытка двуокиси углерода, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 80 см3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора метилового красного до розового окрашивания. Полученный раствор кипятят в течение 5 мин для полного удаления двуокиси углерода. При переходе окраски в желтый цвет добавляют пипеткой несколько капель соляной кислоты до сохранения розовой окраски. После охлаждения испытуемый раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления желтого окрашивания.
1.4 Проведение контроля
В 20 см3 нейтрализованного раствора испытуемого напитка пипеткой вносят 2 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 2,0 моль/дм3. Затем добавляют несколько крупинок мурексида и сразу приступают к титрованию. Медленно, при сильном взбалтывании, титруют раствором комплексона III молярной концентрацией 0,025 моль/дм3 до перехода оранжево-розового цвета в фиолетовый.
1.5 Обработка результатов
1.5.1 Массовую концентрацию кальция (X) в г/дм3 вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование, дм3;
0,025 — молярная концентрация раствора комплексона III, моль/дм3;
20,04 — молярная масса эквивалента, г/моль;
V_{2} — объем испытуемого напитка, взятый для определения, дм3.
1.5.2 Массовую долю хлористого кальция (Y) в процентах вычисляют по формуле
где X — массовая концентрация кальция, г/дм3;
0,36 — коэффициент пересчета на хлористый кальций;
100 — коэффициент пересчета массовой доли в проценты;
1000 — плотность испытуемого напитка, г/дм3.
1.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго знака после запятой.
1.5.4. Расхождение результатов между двумя параллельными определениями одной и той же пробы при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,6%.
1.5.5. Расхождение результатов определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 1,1%.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО МАГНИЯ
2.1 Методы отбора проб по пп. 1.1.1, 1.1.2.
2.2 Средства контроля по п. 1.2.
2.3 Подготовка контроля по п. 1.3.
2.4 Проведение контроля
В 20 см3 нейтрализованного раствора испытуемого напитка пипеткой вносят 5 см3 аммиачно-буферного раствора. Затем добавляют несколько крупинок индикатора хрома темно-синего кислотного и сразу титруют раствором комплексона III молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, при взбалтывании, до момента перехода цвета из розового в синий.
2.5 Требования к обработке, оформлению и оценке результатов
2.5.1 Массовую концентрацию магния (X_{1}) в г/дм3 вычисляют по формуле
где V_{1} — объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование кальция и магния, дм3;
V — объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование кальция, дм3;
0,025 — молярная концентрация раствора комплексона III, моль/дм3;
12,155 — молярная масса эквивалента магния, г/моль;
V — объем испытуемого напитка, израсходованный для определения, дм3.
2.5.2 Массовую долю хлористого магния (Y_{1}) в процентах вычисляют по формуле
где X_{1} — массовая концентрация хлористого магния, г/дм3;
0,255 — коэффициент пересчета на хлористый магний;
100 — коэффициент пересчета массовой доли в проценты;
1000 — плотность испытуемого напитка, г/дм3.
2.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят до пятого десятичного знака после запятой с последующим округлением до четвертого знака после запятой.
2.5.4. Расхождение результатов между двумя параллельными определениями одной и той же пробы при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,5%.
2.5.5. Расхождение результатов определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 1,2%.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
3.1 Методы отбора проб по пп. 1.1.1, 1.1.2.
3.2 Требования к средствам контроля
Бюретки исполнения 2 вместимостью 5; 10; 25 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие бюретки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Пипетки исполнения 2 вместимостью 5; 10; 25; 50 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие пипетки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Колбы мерные вместимостью 100; 500; 1000; 2000 см3 1 и 2-го классов точности по ГОСТ 1770-74 или другие колбы, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Цилиндр мерный исполнения 2 вместимостью 10; 50 см3 по ГОСТ 1770-74 или другой цилиндр, обеспечивающий необходимую точность измерения.
Колбы конические исполнения 2 вместимостью 100; 200; 250 см3 из термостойкого стекла по ГОСТ 25336-82 или другие колбы аналогичных размеров.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.
Ртуть азотнокислая, окисная по ГОСТ 4520-78.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, фиксанал.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Индикатор бромфеноловый синий.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3.3 Подготовка контроля
3.3.1 Приготовление реактивов
3.3.1.1 Приготовление раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
17,0 г азотнокислой ртути помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В эту колбу добавляют 20 см3 азотной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм3. После растворения навески азотнокислой ртути объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Титр раствора азотнокислой ртути проверяют раствором хлористого натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
3.3.1.2 Приготовление раствора хлористого натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до метки.
3.3.1.3 Приготовление смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в этиловом спирте с объемной долей 96,0% и доводят объем раствора этиловым спиртом до метки.
3.3.1.4 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм3
12,8 см3 концентрированной азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 разводят дистиллированной водой до метки.
3.3.1.5 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией 6,0 моль/дм3
38,4 см3 концентрированной азотной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 разводят дистиллированной водой до метки.
3.4 Проведение контроля
10 см3 испытуемого напитка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Пробу разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, затем освобождают от двуокиси углерода кипячением в течение 5 — 6 мин. Пробу охлаждают до температуры 20 °C и прибавляют к ней 10 капель смешанного индикатора. После этого по каплям прибавляют раствор азотной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм3 до появления желтой окраски, затем прибавляют еще 5 капель азотной кислоты молярной концентрацией 0,2 моль/дм3 и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления слабо-фиолетового оттенка.
3.5 Обработка результатов
3.5.1 Массовую концентрацию хлора (X_{2}) в г/дм3 вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{V_{1} \cdot K \cdot 35,5 \cdot 0,1}{V} ,
где V_{1} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, дм3;
K — титр раствора азотнокислой ртути;
35,5 — молярная масса эквивалента хлорид-ионов, г/моль;
0,1 — молярная концентрация раствора азотнокислой ртути, моль/дм3;
V — объем пробы испытуемого напитка, израсходованный для определения, дм3.
3.5.2 Массовую концентрацию хлористого натрия (X_{3}) в г/дм3 вычисляют по формуле
X_{3} = (X_{2} - 1,77 \cdot X - 2,916 \cdot X_{1}) \cdot 1,6476 ,
где X_{2} — массовая концентрация хлора, г/дм3;
1,77 — коэффициент пересчета на ион хлора, соответствующий иону кальция;
X — массовая концентрация кальция, г/дм3;
2,916 — коэффициент пересчета на ион хлора, соответствующий иону магния;
X_{1} — массовая концентрация магния, г/дм3;
1,6476 — коэффициент пересчета на хлористый натрий.
3.5.3 Массовую долю хлористого натрия (Y_{2}) в процентах вычисляют по формуле
Y_{2} = \frac{X_{3} \cdot 100}{1000} ,
3.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго знака после занятой.
3.5.5. Расхождение результатов между двумя параллельными определениями одной и той же пробы при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 1,2%.
3.5.6. Расхождение результатов определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 2,0%.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В ИСКУССТВЕННО МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОДАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ И ИОНОВ МАГНИЯ
4.1 Методы отбора проб по пп. 1.1.1, 1.1.2.
4.2 Средства контроля по п. 1.2.
4.3 Подготовка контроля по п. 1.3.
4.4 Проведение контроля по п. 1.4.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю хлористого натрия (Y_{3}) в г/дм3 вычисляют по формуле
Y_{3} = \frac{58,5 \cdot V_{1} \cdot K \cdot 100 \cdot 0,1}{1000 \cdot V} ,
где 58,5 — молярная масса хлористого натрия, г/моль;
V_{1} — объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, дм3;
100 — коэффициент пересчета массовой доли в г/дм3;
0,1 — молярная концентрация раствора азотнокислой ртути, моль/дм3;
1000 — плотность испытуемого напитка, г/дм3;
V — объем испытуемого напитка, израсходованный для определения, дм3.
4.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением до второго знака после запятой.
4.5.3. Расхождение результатов между двумя параллельными определениями одной и той же пробы при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 1,2%.
4.5.4. Расхождение результатов определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 2,0%.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ БИКАРБОНАТА НАТРИЯ
5.1 Методы отбора проб по пп. 1.1.1, 1.1.2.
5.2 Средства контроля
Бюретки исполнения 2 вместимостью 50 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие бюретки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Пипетки вместимостью 50 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 или другие пипетки, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Колбы мерные вместимостью 100, 1000 см3 1 и 2-го классов точности по ГОСТ 20292-74 или другие колбы, обеспечивающие необходимую точность измерения.
Колбы конические исполнения 2 вместимостью 250 см3 из термостойкого стекла по ГОСТ 25336-82 или другие колбы аналогичных размеров.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80.
Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, фиксанал.
Индикатор метиловый оранжевый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
5.3 Подготовка контроля
5.3.1 Приготовление реактивов
5.3.1.1 Приготовление раствора индикатора метилового оранжевого массовой долей 0,2%
0,2 г метилового оранжевого количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют горячей дистиллированной водой. После охлаждения раствора до температуры 20 °C его доводят до метки.
5.3.1.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
5.4 Проведение контроля
5.4.1. 50 см3 испытуемого напитка, освобожденного от двуокиси углерода встряхиванием, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Затем добавляют 2 — 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 до слабо-розового окрашивания. Потом испытуемый раствор кипятят 2 — 3 мин и охлаждают до температуры 20 °C. В случае появления вновь желтой окраски, раствор продолжают титровать до перехода желтой окраски в слабо-розовую.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю бикарбоната натрия (Y_{4}) в г/дм3 вычисляют по формуле
Y_{4} = \frac{84V \cdot 0,1 \cdot 100}{1000 \cdot V} ,
где 84 — молярная масса бикарбоната натрия, г/моль;
V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, дм3;
0,1 — молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм3;
100 — коэффициент пересчета массовой концентрации;
1000 — плотность испытуемого напитка, г/дм3;
V — объем испытуемого напитка, израсходованный для определения, дм3.
5.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением до второго знака после запятой.
5.5.3. Расхождение результатов между двумя параллельными определениями одной и той же пробы при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,5%.
5.5.4. Расхождение результатов определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности 0,95 по абсолютной величине не должно превышать 1,1%.