ГОСТ 16457-76*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы определения примеси альдегидов
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1976 № 2242)
(ред. от 01.09.1991)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 10.11.2016 № 1668-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 16457-2016. Документ утратил силу с 1 января 2018 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 10.11.2016 № 1668-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 16457-2016. С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 1977 года. Взамен ГОСТ 16457-70.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 16457-76*"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-16457-76" "ГОСТ 16457-76*. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы определения примеси альдегидов (введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1976 N 2242)" n1["ГОСТ 16457-2016"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-16457-2016" "ГОСТ 16457-2016. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Методы определения примеси альдегидов (введен в действие Приказом Росстандарта от 10.11.2016 N 1668-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
от 29 сентября 1976 г. № 2242
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ АЛЬДЕГИДОВ
Reagents. Methods for determination of aldehide impurities
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2242 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1506.
Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12-91).
Настоящий стандарт распространяется на органические реактивы и устанавливает следующие методы определения примеси альдегидов:
визуально-колориметрический с фуксинсернистым реактивом;
объемный с гидрохлоридом гидроксиламина;
визуально-нефелометрический с димедоном.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Масса навески анализируемого реактива должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
При определении альдегидов визуально-колориметрическим методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,02 — 0,06 мг при определении формальдегида,
0,2 — 0,6 мг при определении ацетальдегида.
При определении альдегидов объемным методом масса альдегида в навеске анализируемого реактива должна быть более 30 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2 — 1.4. (Исключены, Изм. № 1).
2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании розового хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами.
2.2 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Реактив фуксинсернистый; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий формальдегид; готовят по ГОСТ 4212-76.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Раствор, содержащий альдегиды (ацетальдегид); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3.
Цилиндр 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74 или колба типа Кн вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3, 2.4. (Исключены, Изм. № 1).
2.5 Подготовка к анализу
2.5.1. При определении альдегидов в реактивах, смешивающихся с водой, опытным путем устанавливают влияние реактива на развитие окраски. При необходимости в растворы сравнения вводят анализируемый реактив.
Альдегиды в реактивах, не смешивающихся с водой, определяют из водной вытяжки после отделения ее от органического слоя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5.2 — 2.6.1.2. (Исключены, Изм. № 1).
2.6.2 Определение примеси формальдегида и ацетальдегида
Навеску анализируемого препарата, растворенную в воде, или водную вытяжку анализируемого препарата помещают в цилиндр или коническую колбу с меткой на 23 см3, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 см3 фуксинсернистого реактива и перемешивают.
Через 30 мин для формальдегида или через 20 мин для ацетальдегида розовую окраску анализируемого раствора сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла с окраской раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу формальдегида или ацетальдегида в миллиграммах, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив, и 2 см3 фуксинсернистого реактива.
2.6.3. Чувствительность определения формальдегида составляет 0,01 мг в 25 см3 раствора, ацетальдегида — 0,1 мг в 25 см3 раствора.
2.6.2, 2.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2 Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный (pH 4,0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 5%.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 2 (5) см3 или 3 (10) см3.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3.
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3 и перемешивают магнитной мешалкой. pH полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4,0, используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до pH 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.2 Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см3 этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см3, прибавляют 0,5 см3 раствора бромфенолового синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см3 буферного раствора (pH 4,0) помещают в такую же колбу, прибавляют 15 см3 этилового спирта, 0,5 см3 раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot K \cdot m_{1} \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
V_{1} — объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
K — коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3;
m_{1} — масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
4. ВИЗУАЛЬНО-НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕДОНОМ МС ИСО 6353-1-82
Часть 1. Общие методы испытаний»
5.20 Альдегиды (ОМ 20)
К известному объему испытуемого раствора прибавляют 5 см3 воды и 0,15 см3 раствора димедона с массовой долей 5% в эталоне с объемной долей 95% и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем быстро разбавляют горячей водой до 10 см3 и охлаждают.
Сравнивают опалесценцию полученного раствора с опалесценцией раствора сравнения, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора, содержащего альдегид.
Раствор, содержащий альдегид, готовят в соответствии с разд. 4 МС ИСО 6353-1-82.
4. Растворы, используемые при испытаниях
Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду (3.2).
4.1.1 Основные растворы
Раствор, содержащий ацетальдегид или формальдегид, готовят следующим образом: растворяют 1,00 г ацетальдегида или 2,86 г раствора формальдегида с массовой долей 35% в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г CH_{3}CHO или 0,001 г HCHO.
4.1.2 Разбавленные растворы
Разбавленные растворы I, II и III готовят непосредственно перед использованием разбавлением основных растворов (п. 4.1.1) в мерной колбе соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.
Примечания. 1. В международном стандарте ИСО 6353-1-82 принято сокращение: ОМ — общий метод испытаний.
2. Нумерация общих методов испытаний соответствует нумерации, приведенной в международном стандарте ИСО 6353-1-82.