ГОСТ 4329-77. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 15.11.1977 № 2660)
(ред. от 01.02.1988)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Reagents. Aluminium potassium sulphate. Specifications
Дата введения 1 января 1979 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.1977 № 2660.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.4.1, 3.10 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.8 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.7 |
| ГОСТ 24104-88 | 3.1а |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.10 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.9 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
6. Издание (июнь 2002 г.) с Изменением № 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88), Поправкой (ИУС 2-2002).
Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо — в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.
Формула AlK(SO_{4})_{2} \cdot 12H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 474,36.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 <*> 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.
3.2 Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, равна 0,02372 г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 дистиллированной воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, Поправка, ИУС 2-2002).
3.4 Определение массовой доли аммонийных солей
3.4.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)-2-1(2) и 2(3)-2-20 по НТД.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4517.
Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH_{4} , готовят по ГОСТ 4212.
3.4.2 Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 воды, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NH_{4} ,
для препарата чистый — 0,02 мг NH_{4} ,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера.
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,016 мг,
для препарата чистый — 0,080 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Pb,
для препарата чистый — 0,04 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.8 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый — 0,002 мг As
и соответствующие количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
3.4.1 — 3.8 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
3.10 Определение pH 5%-ного раствора препарата
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).