ГОСТ 3758-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.01.1975 № 167)
(ред. от 01.06.1990)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
Reagents. Aluminium sulphate octadecahydrate. Specifications
Срок действия с 1 января 1976 года до 1 января 1996 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, З.А. Жукова, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 № 167.
4. Ссылочные нормативно-технические документы:
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.3.1; 3.9.1; 3.11 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.3.1 |
| ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.9.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.11 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 10398-76 | 3.2 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.7 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.8 |
| ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
| ГОСТ 20292-74 | 3.3.1; 3.9.1 |
| ГОСТ 24245-80 3.4 | |
| ГОСТ 25336-82 | 3.3.1; 3.9.1; 3.11 |
| ГОСТ 26726-85 | 3.10 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
| 5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.90 № 1638. | |
6. Переиздание (декабрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9-85, 9-90).
Настоящий стандарт распространяется на 18-водный сернокислый алюминий, представляющий собой бесцветные кристаллы, пластинки, чешуйки или белый порошок, растворимый в воде. На воздухе выветривается. Препарат не ядовит, не взрыво- и огнеопасен.
Формула: Al_{2}(SO_{4})_{3} \cdot 18H_{2}O .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 666,40.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 18-водный сернокислый алюминий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 18-водный сернокислый алюминий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 135 г.
3.2. Определение массовой доли 18-водного сернокислого алюминия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 18-водного сернокислого алюминия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно c (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (0,05 М) — 0,1666 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — +/- 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.1 — 3.2.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и 1 см3 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (105 — 110) °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 4 мг,
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — +/- 30% для препарата чистый для анализа и +/- 10% для препарата чистый при доверительной вероятности P = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 0,50 г препарата чистый для анализа или 0,20 г препарата чистый помещают в колбу и далее определение проводят фотометрически или визуально по желтой окраске, прибавляя 1,5 см3 гидроокиси натрия (вместо 1 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при определении фототурбидиметрическим методом) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3 (при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,20 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,006 мг;
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается определение заканчивать визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески массой 1,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Pb;
для препарата чистый — 0,04 мг Pb;
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.5 — 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9 Определение массовой доли кальция
3.9.1 Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%; годен в течение 2 суток;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4%;
раствор массовой концентрации Ca 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Ca 0,01 мг/см3;
пробирка П4-10(15)-14/23 по ГОСТ 25336-82;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см3 воды, 1 см3 раствора мурексида и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розово-фиолетовая окраска анализируемого раствора через 1 — 2 мин не будет розовее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,007 мг Ca;
для препарата чистый — 0,020 мг Ca;
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10 Определение массовой доли натрия проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом
3.11 Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение которых не превышает допускаемое расхождение равное 0,1 pH.
Допускаемая основная погрешность результата анализа +/- 0,1 pH при доверительной вероятности P = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 18-водного сернокислого алюминия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2 Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).