ГОСТ 32168-2013. Межгосударственный стандарт. Мед. Метод определения падевого меда

(введен в действие Приказом Росстандарта от 17.09.2013 № 1071-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53878-2010"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53878-2010" "ГОСТ Р 53878-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Мед. Метод определения падевого меда (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 21.09.2010 N 259-ст)"
  n1["ГОСТ 32168-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32168-2013" "ГОСТ 32168-2013. Межгосударственный стандарт. Мед. Метод определения падевого меда (введен в действие Приказом Росстандарта от 17.09.2013 N 1071-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 17 сентября 2013 г. № 1071-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕД

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАДЕВОГО МЕДА

Honey. Method for the determination of honeydew honey

ГОСТ 32168-2013

1 января 2014 года

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Государственным научным учреждением «Научно-исследовательский институт пчеловодства» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью «Аналитический центр „Апис“.»

2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 19 мая 2013 г. № 56-П).

За принятие проголосовали:

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 сентября 2013 г. № 1071-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32168-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53878-2010.

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на натуральный падевый мед и устанавливает показатели качества и методы их определения.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 3310-1-2002 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31766-2012 Меды монофлорные. Технические условия

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

ГОСТ 31769-2012 Мед. Метод определения частоты встречаемости пыльцевых зерен

ГОСТ 31770-2012 Мед. Метод определения электропроводности

ГОСТ 31774-2012 Мед. Рефрактометрический метод определения воды

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 19792, ГОСТ 25629, ГОСТ 31769 и следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Падевые элементы (honeydew elements): части мицелия, споры и спорангии грибов, микроскопические водоросли.

3.2. Структурные элементы меда (structural elements of honey): падевые элементы и пыльцевые зерна.

4. Требования безопасности

4.1. Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.1.019.

4.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007.

4.4. К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

5. Технические требования

По органолептическим, микроскопическим и физико-химическим показателям падевый мед соответствует требованиям, приведенным в таблицах 1, 2, 3.

Таблица 1

Органолептические показатели падевого меда

Таблица 2

в падевом меде при микроскопическом анализе

Физико-химические показатели падевого меда

Остальные технические требования и показатели качества — по ГОСТ 19792.

6. Методы испытаний

6.1. Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 19792.

6.2. Подготовка пробы к испытанию

6.2.1. Закристаллизованный мед предварительно размягчают на термостатируемой водяной бане, предназначенной для равномерного обогрева с помощью трубчатых электрических нагревательных элементов мощностью не более 1600 Вт, напряжение сети 220 В, диапазон регулировки температуры от 20 °C до 100 °C, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при температуре не выше 40 °C, продавливают через сито по ГОСТ ИСО 3310-1 металлическим или пластмассовым шпателем с длиной рабочей поверхности не менее 20 мм и охлаждают до комнатной температуры.

6.2.2. Сотовый мед (без перговых ячеек) распечатывают, отделяют от сот при помощи металлического сита без нагревания.

6.2.3. Мед с примесями после растворения кристаллов процеживают при комнатной температуре через сито. Крупные механические частицы удаляют вручную.

Анализируемую пробу тщательно перемешивают не менее 3 мин, обращая внимание на то, чтобы в мед попало меньше воздуха.

6.3. Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей — по ГОСТ 19792 и ГОСТ 31766.

6.4. Определение микроскопических показателей

Количество падевых элементов (ПЭ) и пыльцевых зерен (ПЗ) определяют по ГОСТ 31769, вид меда в зависимости от соотношения микроскопических элементов (ПЭ/ПЗ) — по таблице 2.

6.5. Определение электропроводности

Определение электропроводности — по ГОСТ 31770.

6.6. Определение массовой доли редуцирующих сахаров, сахарозы, мелецитозы

6.6.1. Определение массовой доли редуцирующих сахаров, сахарозы — по ГОСТ 19792.

6.6.2. Определение массовой доли сахаридов: фруктозы, глюкозы, сахарозы, мелецитозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с рефрактометрическим детектированием

Этот метод применяют в качестве арбитражного при возникновении разногласий в оценке качества меда.

6.6.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Хроматограф жидкостный, состоящий из:

• градиентного насоса высокого давления с подачей элюента от 0,1 до 5,0 см3/мин;
• термостата колонок;
• инжектора или автосемплера;
• рефрактометрического детектора;
• системы для сбора и обработки данных.

Колонка хроматографическая с аминмодифицированным диоксидом кремния длиной 250 мм (или 150 мм) с внутренним диаметром 4,6 мм.

Предколонка с картриджем Phenomenex C_{18} (ODS) 4 x 3 мм.

Микрошприцы вместимостью от 0,010 до 0,050 см3 для жидкостной хроматографии (в случае использования инжектора).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,003 г.

Система получения воды квалификации «для ВЭЖХ» Millipore Simplicity или аналогичная.

Устройство для фильтрации и дегазации.

Колбы мерные 1(2)-100-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3-50(100) по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы конические КН-1(2,3)-250-29/32(34) ТС по ГОСТ 25336.

Дозаторы 1-канальные механические с варьируемыми объемами дозирования 0,010 — 0,100 см3, 0,100 — 1,0 см3, 1,0 — 5,0 см3 1-го класса точности.

Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0,45 \cdot 10^{- 6}\text{м} .

Баня водяная с диапазоном регулировки температуры от 20 °C до 100 °C.

Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.

Метанол для жидкостной хроматографии.

Фруктоза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Глюкоза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Сахароза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Мелецитоза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Вода для лабораторного анализа по [1] категории 1.

Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.6.2.2 Подготовка к испытаниям

а) Приготовление элюента для ВЭЖХ

В конической колбе вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 смешивают 80 см3 ацетонитрила для ВЭЖХ и 20 см3 воды для лабораторного анализа по [1]. Раствор элюента пропускают через устройство для фильтрации и дегазации. Раствор при необходимости хранят при температуре 4 °C не более 30 сут.

б) Приготовление стандартного раствора сахаридов

Фруктозу массой (2,000 +/- 0,001) г, глюкозу (1,500 +/- 0,001) г, сахарозу (0,250 +/- 0,001) г, мелецитозу (0,150 +/- 0,001) г растворяют в воде для лабораторного анализа в одной мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют 25 см3 метанола для ВЭЖХ. Объем раствора в колбе доводят до метки водой для лабораторного анализа, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через нейлоновый фильтр с размером пор 0,45 \cdot 10^{- 6}\text{м} .

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 °C не более 30 сут или при температуре минус 18 °C — не более 180 сут.

в) Приготовление раствора меда

В стакан вместимостью 50 см3 помещают пробу меда массой (5,000 +/- 0,001) г, подготовленного по 6.2. К пробе приливают 10 — 20 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, мед тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу, при этом объем жидкости не должен превышать 2/3 объема колбы. Добавляют 25 см3 метанола. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через нейлоновый фильтр с размером пор 0,45 \cdot 10^{- 6}\text{м} .

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 °C не более 30 сут или при температуре минус 18 °C — не более 180 сут.

6.6.2.3 Проведение испытаний

Условия хроматографического анализа:

• колонка Eclipse XDB-C18, 5 мкм, 150 x 4,6 мм (см. 6.6.2.1);
• предколонка с картриджем Phenomenex C18 (ODS) 4 x 3 мм (см. 6.6.2.1);
• температура колонки(30 +/- 1) °C;
• скорость потока 1,3 см3/мин;
• подвижная фаза — элюент по 6.6.2.2, а);
• объем вводимой пробы 20 мкл.

Значение времени удерживания: фруктозы — (5,2 +/- 0,3) мин;

глюкозы — (6,0 +/- 0,3) мин;

сахарозы — (8,5 +/- 0,3) мин;

мелецитозы — (18,0 +/- 0,3) мин.

Стандартный раствор сахаридов, приготовленный по 6.6.2.2, б), и раствор меда, приготовленный по 6.6.2.2, в), последовательно хроматографируют не менее трех раз каждый в указанных выше условиях.

Примечание. Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны быть одинаковыми.

При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

6.6.2.4 Обработка и представление результатов испытаний

а) Качественная оценка

Путем сравнения времен удерживания в ВЭЖХ-спектрах стандартного раствора и раствора меда проводят качественное обнаружение определяемых сахаридов.

б) Количественное определение

Количественное определение осуществляют методом внешних стандартов по площадям или высотам пиков определяемых сахаридов в ВЭЖХ-спектре раствора меда по отношению к стандартным растворам сахаридов.

Массовую долю сахаридов X, %, рассчитывают по формуле

где A_{1} — площадь пика соответствующего сахарида в растворе меда;

V_{1} — общий объем раствора меда, см3;

m_{2} — масса сахарида, содержащаяся в стандартном растворе V_{2} , г;

A_{2} — площадь пика соответствующего сахарида в стандартном растворе;

V_{2} — общий объем стандартного раствора, см3;

m_{1}^{- 1} — масса пробы меда, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

в) За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r. Значение предела повторяемости r приведено в таблице 4.

При превышении предела повторяемости r целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли сахаридов и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}}) результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона CR_{0,95}(3) , то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона CR_{0,95}(3) приведено в таблице 4.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

г) Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 4.

д) Результат испытания, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(\overline{X} \pm \Delta),\%,\text{при }P = 0,95 ,

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений по 6.6.2.4, в), %;

\Delta — границы абсолютной погрешности результатов определений по таблице 4, %.

е) Результаты испытания оформляют протоколом.

6.7. Качественные реакции на падь

6.7.1 Известковая реакция

Метод основан на свойстве веществ, входящих в состав падевых медов, образовывать осадок при кипячении раствора меда с насыщенным раствором гидроокиси кальция.

6.7.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,002 г.

Пробирки стеклянные П-1-10-0,1ХС по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 15 — 20 см.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Колбы 2-250-2, 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пипетки градуированные 1-2-1(5) по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.

6.7.1.2 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 19792.

6.7.1.3 Приготовление известковой воды

(50,000 +/- 0,001) г окиси кальция по ГОСТ 8677 помещают в стеклянную колбу вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770, осторожно при постоянном помешивании добавляют 200 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, перемешивают несколько раз в течение 12 ч и дают суспензии полностью отстояться.

Прозрачную жидкость сливают в колбу вместимостью 250 см3 с пробкой по ГОСТ 1770 и используют в качестве реактива.

6.7.1.4 Приготовление 50%-ного раствора меда

В стакан вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают (5,000 +/- 0,001) г меда по 6.2 и добавляют 5 см3 дистиллированной воды. Растворяют мед, размешивая его стеклянной палочкой.

6.7.1.5 Проведение испытания

В пробирку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770 пипеткой по ГОСТ 29227 наливают 2 см3 50%-ного раствора меда по 6.7.1.4 и 2 см3 известковой воды по 6.7.1.3, закрывают пробкой и содержимое хорошо перемешивают. После этого, вынув пробку, осторожно нагревают смесь до кипения над электроплиткой по ГОСТ 14919. Образование хлопьевидного осадка свидетельствует о наличии пади в меде.

6.7.2 Реакция с уксуснокислым свинцом

Метод основан на свойстве веществ, входящих в состав падевых медов, при взаимодействии с уксуснокислым свинцом образовывать рыхлые хлопья.

6.7.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Пробирки стеклянные 1-10-01 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Баня водяная по 6.2.1.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Секундомер механический однострелочный в металлическом или пластмассовом корпусе с ценой деления шкалы: секундной — 0,2 с, счетчика минут — 1 мин. Средняя погрешность за 30 мин — +/- 1,0 с.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы 1-50 по ГОСТ 25336.

6.7.2.2 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 19792.

6.7.2.3 Приготовление 25%-ного раствора свинца уксуснокислого

В колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770 взвешивают (25,000 +/- 0,001) г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027 и (75,000 +/- 0,001) г дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения уксуснокислого свинца.

6.7.2.4 Проведение испытания

В пробирку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770 пипеткой по ГОСТ 29227 вносят 2 см3 раствора меда по 6.7.1.4 и 2 см3 дистиллированной воды, добавляют пять капель раствора свинца уксуснокислого по 6.7.2.3. Содержимое тщательно перемешивают и ставят на 3 мин в водяную баню, нагретую до температуры (80 — 100) °C. Образование рыхлых хлопьев, выпавших в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь. Помутнение жидкости любой степени без хлопьев и осадка считается отрицательной реакцией.

6.7.3 Спиртовая реакция

Метод основан на образовании рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, при взаимодействии этилового спирта с веществами, входящими в состав падевых медов.

6.7.3.1 Средства измерений и реактивы

Пробирки стеклянные 1-10-01 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Спирт этиловый с массовой долей спирта 96% по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

6.7.3.2 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 19792.

6.7.3.3 Проведение испытания

В пробирке по ГОСТ 1770 смешивают 1 см3 раствора меда по 6.7.1.4 и 8 — 10 см3 этилового спирта. Содержимое тщательно перемешивают. Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает на присутствие пади в меде.

6.8. Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды — по ГОСТ 31774.

6.9. Определение диастазного числа, механических примесей, признаков брожения, общей кислотности

Определение диастазного числа, механических примесей, признаков брожения, общей кислотности — по ГОСТ 19792.

6.10. Определение гидроксиметилфурфураля

Определение гидроксиметилфурфураля — по ГОСТ 31768.

БИБЛИОГРАФИЯ