ГОСТ Р 53878-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Мед. Метод определения падевого меда

(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 21.09.2010 № 259-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ Р 53878-2010"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-r-53878-2010" "ГОСТ Р 53878-2010. Национальный стандарт Российской Федерации. Мед. Метод определения падевого меда (утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 21.09.2010 N 259-ст)"
  n1["ГОСТ 32168-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-32168-2013" "ГОСТ 32168-2013. Межгосударственный стандарт. Мед. Метод определения падевого меда (введен в действие Приказом Росстандарта от 17.09.2013 N 1071-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕД

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАДЕВОГО МЕДА

Honey. Method for determination of honeydew

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения».

Сведения о стандарте

1. Разработан Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью «Аналитический центр „Апис“.»

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство».

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2010 г. № 259-ст.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на натуральный падевый мед и устанавливает показатели качества и методы их определения.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ Р 52451-2005 Меды монофлорные. Технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 52834-2007 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

ГОСТ Р 52940-2008 Мед. Метод определения частоты встречаемости пыльцевых зерен

ГОСТ Р 53120-2008 Мед. Метод определения электропроводности

ГОСТ Р 53126-2008 Мед. Рефрактометрический метод определения воды

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Реактивы. Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52001, ГОСТ 19792, ГОСТ Р 52940, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Падевые элементы (honeydew elements): части мицелия, споры и спорангии грибов, микроскопические водоросли.

3.2. Структурные элементы меда (structural elements of honey): падевые элементы и пыльцевые зерна.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Требования электробезопасности при работе с приборами — по ГОСТ 12.1.019.

4.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007.

4.4. К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

5. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

По органолептическим, микроскопическим и физико-химическим показателям падевый мед соответствует требованиям, приведенным в таблицах 1, 2, 3.

Таблица 1

Органолептические показатели падевого меда

Таблица 2

Соотношение структурных элементов в падевом меде при микроскопическом анализе

Таблица 3

Физико-химические показатели падевого меда

Остальные технические требования и показатели качества соответствуют требованиям ГОСТ 19792.

6. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

6.1 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 19792.

6.2 Подготовка пробы к испытанию

6.2.1. Закристаллизованный мед предварительно размягчают на термостатируемой водяной бане, предназначенной для равномерного обогрева с помощью трубчатых электрических нагревательных элементов мощностью не более 1600 Вт, напряжение сети 220 В, диапазон регулировки температуры от 20 °C до 100 °C, или в сушильном шкафу по ГОСТ 14919 при температуре не выше 40 °C, продавливают через сито по ГОСТ Р 51568 металлическим или пластмассовым шпателем с длиной рабочей поверхности не менее 20 мм и охлаждают до комнатной температуры.

6.2.2. Сотовый мед (без перговых ячеек) распечатывают, отделяют от сот при помощи металлического сита без нагревания.

6.2.3. Мед с примесями после растворения кристаллов процеживают при комнатной температуре через сито. Крупные механические частицы удаляют вручную.

Анализируемую пробу тщательно перемешивают не менее 3 мин так, чтобы в мед попало меньше воздуха.

6.3 Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей — по ГОСТ 19792 и ГОСТ Р 52451.

6.4 Определение микроскопических показателей

Количество падевых элементов (ПЭ) и пыльцевых зерен (ПЗ) определяют по ГОСТ Р 52940, вид меда в зависимости от соотношения микроскопических элементов (ПЭ/ПЗ) — по таблице 2.

6.5 Определение электропроводности

Определение электропроводности — по ГОСТ Р 53120.

6.6 Определение массовой доли редуцирующих сахаров, сахарозы, мелецитозы

6.6.1. Определение массовой доли редуцирующих сахаров, сахарозы — по ГОСТ 19792.

6.6.2. Определение массовой доли фруктозы, глюкозы, сахарозы, мелецитозы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с рефрактометрическим детектированием.

Этот метод применяют в качестве арбитражного при возникновении разногласий в оценке качества меда.

6.6.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Хроматограф жидкостный, состоящий:

• из градиентного насоса высокого давления с подачей элюента от 0,1 до 5,0 см3/мин;
• термостата колонок;
• инжектора или автосемплера;
• рефрактометрического детектора;
• системы для сбора и обработки данных.

Колонка хроматографическая с аминмодифицированным диоксидом кремния длиной 250 мм (или 150 мм) с внутренним диаметром 4,6 мм.

Предколонка с картриджем Phenomenex C_{18} (ODS)4 x 3 мм.

Микрошприцы объемом от 0,010 до 0,050 см3 для жидкостной хроматографии (в случае использования инжектора).

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 0,003 г.

Система получения воды квалификации «для ВЭЖХ» Millipore Simplicity или аналогичная.

Устройство для фильтрации и дегазации.

Колбы мерные 1 (2)-100-2(ПМ) по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 3-50(100) по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы конические КН-1 (2,3)-250-29/32(34) ТС по ГОСТ 25336.

1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования 0,010 — 0,100 см3, 0,100 — 1,0 см3, 1,0 — 5,0 см3 1-го класса точности.

Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0,45·10^{- 6} м.

Водяная баня с диапазоном регулирования температуры от 20 °C до 100 °C.

Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.

Глюкоза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Сахароза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Мелецитоза с содержанием основного вещества не менее 99,0%.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, категории 1.

Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

6.6.2.2 Подготовка к испытаниям

а) Приготовление элюента для ВЭЖХ

В конической колбе на 250 см3 по ГОСТ 25336 смешивают 80 см3 ацетонитрила для ВЭЖХ и 20 см3 воды для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501. Раствор элюента пропускают через устройство для фильтрации и дегазации. Раствор при необходимости хранят 30 сут при температуре 4 °C.

Фруктозу массой (2,000 +/- 0,001) г, глюкозу (1,500 +/- 0,001) г, сахарозу (0,250 +/- 0,001) г, мелецитозу (0,150 +/- 0,001) г растворяют в воде для лабораторного анализа в одной мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют 25 см3 метанола для ВЭЖХ. Объем раствора в колбе доводят до метки водой для лабораторного анализа, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через нейлоновый фильтр с размером пор 0,45·10^{- 6} м.

Раствор хранят в холодильнике 30 сут при температуре 4 °C или 180 сут при температуре минус 18 °C.

в) Приготовление раствора меда

В стакан вместимостью 50 см3 помещают навеску меда массой (5,000 +/- 0,001) г, подготовленного по 6.2. К навеске приливают 10 — 20 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, мед тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды, которые также сливают в мерную колбу, при этом объем жидкости не должен превышать 2/3 объема колбы. Добавляют 25 см3 метанола. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор фильтруют через нейлоновый фильтр с размером пор 0,45·10^{- 6} м.

Раствор хранят в холодильнике 30 сут при температуре 4 °C или 180 сут при температуре минус 18 °C.

6.6.2.3 Проведение испытаний

Условия хроматографического анализа:

• колонка Eclipse XDB-C18, 5 мкм, 150 x 4,6 мм (см. 6.6.2.1);
• предколонка с картриджем Phenomenex C18(ODS)4 x 3 мм (см. 6.6.2.1);
• температура колонки(30 +/- 1) °C;
• скорость потока 1,3 см3/мин;
• подвижная фаза — элюент по 6.6.2.2а);

глюкозы — (6,0 +/- 0,3) мин;

сахарозы — (8,5 +/- 0,3) мин

мелецитозы — (18,0 +/- 0,3) мин.

Стандартный раствор сахаридов, приготовленный по 6.6.2.2б), и раствор меда, приготовленный по 6.6.2.2в), последовательно хроматографируют не менее трех раз каждый в указанных выше условиях.

Примечание. Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны быть одинаковыми.

При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.

6.6.2.4 Обработка и представление результатов испытаний

а) Качественная оценка

Путем сравнения времен удерживания в ВЭЖХ-спектрах стандартного раствора и раствора меда проводят качественное обнаружение определяемых сахаридов.

б) Количественное определение

Количественное определение осуществляют методом внешних стандартов по площадям или высотам пиков определяемых сахаридов в ВЭЖХ-спектре раствора меда по отношению к стандартным растворам сахаридов.

Массовую долю сахарида X, %, рассчитывают по формуле

X = 100·A_{1}·V_{1}·m_{2}·A_{2}^{- 1}·V_{2}^{- 1}·m_{1}^{- 1},(1)

где A_{1} — площадь пика соответствующего сахарида в растворе меда;

V_{1} — общий объем раствора меда, см3;

m_{2} — масса сахарида, содержащаяся в стандартном растворе V_{2} , г;

A_{2} — площадь пика соответствующего сахарида в стандартном растворе;

V_{2} — общий объем стандартного раствора, см3;

m_{1} — навеска меда, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

в) За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r. Значение предела повторяемости r приведено в таблице 4.

При превышении предела повторяемости r целесообразно произвести дополнительное определение значения массовой доли сахарида и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (X_{\text{макс}} - X_{\text{мин}}) результатов трех определений не превосходит значения критического диапазона CR_{0,95}(3) , то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значение критического диапазона CR_{0,95}(3) приведено в таблице 4.

При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.

г) Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 4.

Таблица 4

Диапазоны измерений, показатели точности и прецизионности определения массовой доли редуцирующих сахаров, сахарозы, мелецитозы методом ВЭЖХ при доверительной вероятности P = 0,95

Фруктоза 30,0 — 43,0 0,04\overline{X} 0,06\overline{X} 0,04\overline{X} 0,03\overline{X}

Глюкоза 22,0 — 40,0 0,07\overline{X} 0,10\overline{X} 0,06\overline{X} 0,04\overline{X}

Сахароза 0,1 — 8,0 0,20\overline{X} 0,30\overline{X} 0,20\overline{X} 0,15\overline{X}

Мелецитоза 0,5 — 4,0 0,30\overline{X} 0,40\overline{X} 0,30\overline{X} 0,20\overline{X}

д) Результат испытаний, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

(\overline{X} \pm \Delta)\% при P = 0,95,

где \overline{X} — среднеарифметическое значение результатов определений по 6.6.2.4в), %;

\Delta — границы абсолютной погрешности результатов определений по таблице 4, %.

е) Результаты испытания оформляют протоколом в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

6.7 Качественные реакции на падь

6.7.1 Известковая реакция

6.7.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

6.7.1.2 Отбор проб

6.7.1.3 Приготовление известковой воды

6.7.1.4 Приготовление 50%-ного раствора меда

6.7.1.5 Проведение испытания

6.7.2 Реакция с уксуснокислым свинцом

6.7.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

6.7.2.2 Отбор проб

6.7.2.3 Приготовление 25%-ного раствора уксуснокислого свинца

6.7.2.4 Проведение испытания

6.7.3 Спиртовая реакция

6.7.3.1 Средства измерений и реактивы

6.7.3.2 Отбор проб

6.7.3.3 Проведение испытания

6.8 Определение массовой доли воды

6.9 Определение диастазного числа, механических примесей, признаков брожения, общей кислотности

6.10 Определение гидроксиметилфурфураля