ГОСТ 31686-2012. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия полифосфат E452(i). Технические условия
(введен в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1683-ст)
(ред. от 25.05.2016)
Примечание
Отдельные положения данного документа включены в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, в результате применения которых на добровольной основе обеспечивается соблюдение требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012), и в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 07.02.2018 № 21). Текст данного документа приведен с учетом поправок, опубликованных в «ИУС», № 7, 2015 и № 6, 2019. Изменение № 1 введено в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст с 01.01.2017.
Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1683-ст
Food additives. Sodium polyphosphate E452(i). General specifications
Дата введения 1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии).
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 154).
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 42-2012 от 15 ноября 2012 г.).
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1683-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31686-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53083-2008.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты».
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
(раздел 1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку полифосфат натрия E452(i), представляющую собой конденсированные фосфаты натрия (далее — пищевые полифосфаты натрия), предназначенную для использования в пищевой промышленности как влагоудерживающий агент, эмульгатор и стабилизатор пищевых продуктов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ISO 2859-1-2009 <*> Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.
(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2226-2013 Мешки из бумаги и комбинированных материалов. Общие технические условия
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения
ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия
ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия
Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 10931-74 Реактивы. Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 11078-78 Натр едкий очищенный. Технические условия
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия
ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия
ГОСТ 18389-2014 Проволока из платины и сплавов на ее основе. Технические условия
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия
Ссылка исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия
ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 31266-2004 <**> Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.
(сноска введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка
(ссылка введена Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
ГОСТ 31725-2012 Добавки пищевые. Натрия фосфаты Е339. Общие технические условия
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Характеристики
3.1.1. Пищевая добавка E452(i) представляет собой конденсированные фосфаты натрия, которые подразделяют на полифосфаты, имеющие линейное строение фосфат-анионов, метафосфаты с кольцеобразным (циклическим) фосфат-анионом и ультрафосфаты с сетчатой, разветвленной структурой фосфат-аниона.
Химические наименования: тетраполифосфат натрия, гексаметафосфат натрия, полифосфат натрия.
где n = 4 для тетраполифосфата натрия, \frac{Na_{2}O}{P_{2}O_{5}} \leq 1,3 ;
m = 13 — 18 для гексаметафосфата натрия, \frac{Na_{2}O}{P_{2}O_{5}} \leq 1,1 ;
n = 20 — 100 и более для ультрафосфатов натрия, \frac{Na_{2}O}{P_{2}O_{5}} \leq 1,0 .
(п. 3.1.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.1.2. Пищевые полифосфаты натрия вырабатывают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.
(п. 3.1.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.1.3. По органолептическим показателям пищевые полифосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
| Наименование показателя | Характеристика показателя |
|---|---|
| Внешний вид | Стеклообразные прозрачные пластинки, гранулы или порошок |
| Цвет | Бесцветный или белый |
| Запах | Без запаха |
3.1.4. По физико-химическим показателям пищевые полифосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
| Наименование показателя | Характеристика показателя |
| Тест на натрий-ион | Выдерживает испытание |
| Тест на фосфат-ион | Выдерживает испытание |
| Позиция исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст. | |
| Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | |
| 0,1 | pH водного раствора массовой долей пищевого полифосфата натрия 1%, ед. pH |
| От 3,0 до 9,0 включ. | (в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст) |
| Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более 1,0 | |
| 3.1.5. По показателям безопасности пищевые полифосфаты натрия должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3. | |
| Наименование показателя | Характеристика показателя |
| Массовая доля (содержание) фторидов, \text{млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг}) , не более | 10,0 |
| Позиция исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст. | |
| Позиция исключена с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст. | |
| 3.1.6. Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть, кадмий) в пищевых полифосфатах натрия не должно превышать норм, установленных [[1]](#p100661) или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт. | |
(п. 3.1.6 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.1.7. Массовая доля общей пятиокиси фосфора (P2O5) в пищевых полифосфатах натрия должна соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.
(п. 3.1.7 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.2 Требования к сырью
3.2.1 Для производства пищевых полифосфатов натрия используют следующее сырье:
- ортофосфаты натрия одно- и двузамещенные по ГОСТ 31725;
- едкий натр марки А по ГОСТ 11078;
- фосфорный ангидрид по документу, в соответствии с которым он изготовлен и может быть идентифицирован.
3.2.2. Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающего получение пищевых полифосфатов натрия в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
(п. 3.2.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.3 Упаковка
3.3.1. Пищевые полифосфаты натрия упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ по ГОСТ 2226 или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226.
3.3.2. Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308 или двуниточным полированным шпагатом.
3.3.3. Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.
3.3.4. Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых полифосфатов натрия при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
(п. 3.3.4 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.3.5 Масса нетто упаковочной единицы должна быть не более 25 кг.
3.3.6. Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).
3.3.7. Пищевые полифосфаты натрия, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.
3.4 Маркировка
3.4.1. Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.
(п. 3.4.1 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
3.4.2. Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.
(п. 3.4.2 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 Пищевые полифосфаты натрия нетоксичны, пожаро- и взрывобезопасны.
4.2. По степени воздействия на организм человека пищевые полифосфаты натрия в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относятся к третьему классу опасности.
4.3. При работе с пищевыми полифосфатами натрия необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.
(п. 4.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
4.4. Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми полифосфатами натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
4.5. Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет производитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
4.6 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
(п. 4.6 введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
5. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
5.1 Пищевые полифосфаты натрия принимают партиями.
Партией считают количество пищевого полифосфата натрия, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
5.2. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст.
5.3. Для проверки соответствия пищевых полифосфатов натрия требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.
5.4. При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 при приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5 по ГОСТ ISO 2859-1.
Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 4.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
5.5. Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.
5.6. Контроль массы нетто пищевых полифосфатов натрия в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого. Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевого полифосфата натрия в каждой упаковочной единице — по 3.3.3.
5.7. Приемка партии пищевых полифосфатов натрия по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц
5.7.1. Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевых полифосфатов натрия, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 4).
5.7.2. Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки, правильности маркировки и массе нетто пищевых полифосфатов натрия, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 4), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия по 5.7.1.
Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых полифосфатов натрия, больше или равно браковочному числу.
5.8 Приемка партии пищевых полифосфатов натрия по органолептическим и физико-химическим показателям
5.8.1. Для контроля органолептических и физико-химических показателей пищевых полифосфатов натрия от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 4, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 6.1.
5.8.2. При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
При повторном получении неудовлетворительных результатов испытаний партию бракуют.
5.8.3. Органолептические и физико-химические показатели пищевых полифосфатов натрия в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты испытания распространяют только на продукцию в этой упаковке.
5.9. Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание фторидов, мышьяка, свинца, ртути и кадмия) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
6.1 Отбор проб
6.1.1. Для составления суммарной пробы пищевых полифосфатов натрия из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 5.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.
Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.
Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми полифосфатами натрия, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.
Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.
Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.
6.1.2. Для уменьшения суммарной пробы до 500 г может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем продукт деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Продукт с концов валика также ссыпают на середину стола, и образец снова разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Операцию повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.
6.1.3. Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.
Емкость с первой частью пробы используют для испытаний.
Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевого полифосфата натрия. Эту часть суммарной пробы сохраняют до окончания срока годности продукта.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
- наименование и местонахождение изготовителя;
- номер партии;
- масса нетто партии;
- количество мест в партии;
- дата изготовления;
- дата отбора проб;
- фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;
- обозначение настоящего стандарта.
6.2 Определение органолептических показателей
Метод основан на органолептической оценке внешнего вида, цвета и запаха полифосфатов натрия.
6.2.1 Средства измерений, посуда, реактивы, материалы
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C, с ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.2.2 Отбор проб — по 6.1.
6.2.3 Условия проведения испытаний
Помещение для проведения испытаний должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией. Все испытания следует проводить в вытяжном шкафу.
6.2.4 Проведение испытаний
6.2.4.1. Внешний вид и цвет пищевых полифосфатов натрия определяют просмотром навески пробы массой 50 г, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.
6.2.4.2. Для определения запаха готовят раствор массовой долей 2% растворением навески пробы массой 2 г в 98 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Чистый, без постороннего запаха стаканчик заполняют на 1/2 объема приготовленным раствором. Стаканчик закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20 +/- 5) °C.
Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.
6.3 Тест на натрий-ион
Метод основан на качественном определении натрий-ионов.
6.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы, материалы
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-21-70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Проволока платиновая по ГОСТ 18389.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Абзац исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.3.2 Отбор проб — по 6.1.
6.3.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.3.4 Подготовка к испытанию
6.3.4.1 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5).
Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
6.3.4.2 Приготовление раствора уранилацетата цинка массовой долей 5%
Навеску уранилацетата цинка массой 2,5 г растворяют при нагревании в 42,5 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора уксусной кислоты по 6.3.4.1.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении (1:5)
Раствор соляной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему соляной кислоты массовой долей не менее 35% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
6.3.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 — 2 см3 раствора уксусной кислоты по 6.3.4.1, если необходимо, фильтруют, затем добавляют пипеткой 1 см3 раствора уранилацетата цинка. Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.
Способ 2. Кристаллы пищевых полифосфатов натрия, смоченные раствором соляной кислоты по 6.3.4.3, при внесении на платиновой проволоке в бесцветное пламя должны окрашивать пламя в желтый цвет. Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет подтверждает присутствие ионов натрия.
6.4 Тесты на фосфат-ион
Методы основаны на качественном определении фосфат-ионов.
6.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П 2-21-70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая массовой долей основного вещества 85%, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.
Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.4.2 Отбор проб — по 6.1.
6.4.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.4.4 Подготовка к испытанию
6.4.4.1. Исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.4.4.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Навеску тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты (85%) массой 6,5 г растворяют в смеси 14 см3 дистиллированной воды и 14,5 см3 аммиака водного по ГОСТ 3760. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к хорошо охлажденной смеси 32 см3 азотной кислоты и 40 см3 дистиллированной воды.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Раствор хранят в темном месте. Если во время хранения образуется осадок, то для анализа используют только раствор над осадком.
6.4.4.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2% готовят растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см3 дистиллированной воды, подкисленной пятью каплями азотной кислоты; хранят в емкости из темного стекла.
6.4.5 Проведение испытания
Способ 1. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 — 2 см3 концентрированной азотной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония по 6.4.4.2 и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета свидетельствует о наличии фосфат-ионов.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Способ 2. Навеску пробы массой от 1,0 до 1,5 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют пипеткой 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Образование осадка желтого цвета свидетельствует о наличии фосфат-ионов.
6.5 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
6.5.1 Гравиметрический хинолинфосформолибденовый метод
Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдата хинолина в водно-ацетоновом растворе после гидролиза пищевых полифосфатов натрия в среде азотной кислоты и применяется в качестве арбитражного метода.
6.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Пипетка 1-2-5 по ГОСТ 29169.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стакан В(Н)-1-400(1000) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-500-40(50) ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1-500-1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-20 по ГОСТ 29169.
Тигель фильтрующий ТФ-40(50) — ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Силикагель марки КСМГ высшего или 1-го сорта по ГОСТ 3956.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,36 г/см3.
Хинолин плотностью 1,0929 г/см3 при 20 °C, ч.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 908.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтр бумажный «синяя лента».
Воронки для фильтрования ВФ-3-100 ХС, класс фильтра ПОР 100 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильник по ГОСТ 27752.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного устройства, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.5.1.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.1.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.5.1.4 Подготовка к испытанию
а) исключено с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
б) Приготовление молибденового реактива
Навеску молибденовокислого натрия массой 70,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 400 см3 (раствор А).
Навеску моногидрата лимонной кислоты массой 60,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака растворяют 150 см3 дистиллированной воды в стакане вместимостью 1 дм3, добавляют осторожно 85 см3 азотной кислоты и охлаждают (раствор Б).
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Раствор А постепенно прибавляют к раствору Б при перемешивании (раствор В).
В стакан вместимостью 400 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 35 см3 азотной кислоты, 5 см3 хинолина и перемешивают (раствор Г).
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Раствор Г постепенно прибавляют к раствору В, перемешивают и оставляют на 24 ч. Затем раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм3 (без промывания водой), добавляют 280 см3 ацетона, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку. Раствор хранят в холодном месте в течение 1 мес.
6.5.1.5 Анализируемую пробу массой 0,8 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 25 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. Смывают конденсат с часового стекла в стакан, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. Добавляют при помешивании 50 см3 молибденового реактива, приготовленного по 6.5.1.4 б), накрывают часовым стеклом и кипятят под тягой в течение 1 мин. Затем, периодически перемешивая круговыми движениями, содержимое колбы охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C. Осадок количественно переносят в фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре 225 °C (разность масс между последними двумя взвешиваниями не должна превышать 0,002 г), и при помощи вакуума промывают дистиллированной водой (пять раз по 25 см3), обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Фильтрующий тигель с осадком высушивают при температуре 225 °C до постоянной массы в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и сразу же взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
(п. 6.5.1.5 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевого полифосфата натрия X_{1},\% , вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V_{1}m_{1} \cdot 0,032074 \cdot 100}{Vm} ,(1)
где V_{1} — общий объем раствора, см3;
m_{1} — масса высушенного осадка, г;
0,032074 — коэффициент пересчета фосформолибдата хинолина на пятиокись фосфора;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
V — объем растворенного пищевого полифосфата натрия, взятый на испытание, см3;
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,3%.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,5%.
Границы абсолютной погрешности измерений общей пятиокиси фосфора +/- 0,4% при P = 95%.
6.5.2 Фотоколориметрический метод
Метод основан на гидролизе пробы пищевых полифосфатов натрия и фотометрическом определении общего содержания пищевых фосфатов натрия в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известное количество пятиокиси фосфора.
6.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.
Цилиндр 1-25(100, 500)-1 по ГОСТ 1770.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стакан В(Н)-1-1000 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1(3)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А со светофильтрами с максимумом пропускания при длине волны соответственно (440 +/- 10) нм или (450 +/- 10) нм с погрешностью +/- 1,0% и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,36 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч., плотностью 1,19 г/см3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч., высушенный при температуре (100 +/- 5) °C.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.5.2.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.2.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.5.2.4 Подготовка к испытанию
а) Приготовление раствора аммиака в соотношении (1:1)
Раствор аммиака в соотношении (1:1) готовят разбавлением по объему аммиака водного массовой долей не менее 25% (одна часть) дистиллированной водой (одна часть).
б) Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении (1:3)
Раствор азотной кислоты в соотношении (1:3) готовят разбавлением по объему азотной кислоты массовой долей не менее 56% (одна часть) дистиллированной водой (три части).
в) Приготовление молибденовованадиевого реактива
Навеску молибденовокислого аммония массой 50,0 г с записью результата взвешивания до первого десятичного знака растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (раствор А).
Навеску ванадиевокислого аммония массой 1,50 г с записью результата взвешивания до второго десятичного знака растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °C — 60 °C (если раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака, приготовленного по 6.5.2.4 а)), раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты по 6.5.2.4 б) (раствор Б).
Раствор А вливают, перемешивая, в раствор Б, после чего добавляют в раствор 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3 и перемешивают. Реактив устойчив в течение длительного времени.
6.5.2.5 Приготовление стандартного раствора
Навеску фосфорнокислого однозамещенного калия массой 0,4790 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
В пересчете на пятиокись фосфора 1 см3 полученного стандартного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия соответствует 0,25 мг пятиокиси фосфора.
6.5.2.6 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 стандартного раствора, доводят объем дистиллированной водой примерно до 70 см3, вносят 25 см3 молибденовованадиевого реактива и около 5 см3 дистиллированной воды до метки.
6.5.2.7 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см3 стандартного раствора, приготовленного по 6.5.2.5, что соответствует 5, 6, 7, 8, 9, 10 мг пятиокиси фосфора. Объем каждой колбы доводят дистиллированной водой приблизительно до 70 см3, прибавляют 25 см3 молибденовованадиевого реактива и доводят дистиллированной водой до метки.
Измерение оптической плотности приготовленных растворов проводят относительно раствора сравнения, приготовленному по 6.5.2.6, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 и 450 нм при работе на спектрофотометре.
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
6.5.2.8 Проведение испытания
Навеску пробы массой от 0,3 до 0,4 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 5 см3 соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.
10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют примерно до 70 см3 дистиллированной воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива, приготовленного по 6.5.2.4 в). Затем доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 — 30 мин измеряют оптическую плотность аликвотной части раствора относительно раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым раствором, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 440 нм при работе на фотоэлектроколориметре типа КФК-2 или 450 нм при работе на спектрофотометре.
Массу пятиокиси фосфора в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
6.5.2.9 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора полифосфата натрия X_{2},\% , вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 250 \cdot 100}{1000 \cdot 10m} ,(2)
где m_{1} — масса пятиокиси фосфора в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
250 — общий объем испытуемого раствора, см3;
1000 — коэффициент пересчета содержания пятиокиси фосфора из миллиграммов в граммы;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
10 — объем раствора пищевого полифосфата натрия, взятый на испытание, см3;
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,5% .
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,7%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли общей пятиокиси фосфора +/- 0,5% при P = 95%.
6.6 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Метод основан на растворении пищевого полифосфата натрия в дистиллированной воде при определенных условиях и определении массовой доли нерастворимых в воде веществ.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы, посуда
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Тигель фильтрующий ТФ-40(70) — ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Силикагель марки КСМГ высшего или I сорта по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.6.2 Отбор проб — по 6.1.
6.6.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.6.4 Проведение испытания
Навеску пробы массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г). Нерастворимый остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре от 100 °C до 110 °C в течение 2 ч, охлаждают и взвешивают (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г).
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.6.5 Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ пищевого полифосфата натрия X_{3},\% , вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{(m_{1} - m_{2})100}{m} ,(3)
где m_{1} — масса фильтрующего тигля с осадком нерастворимых веществ после высушивания, г;
m_{2} — масса фильтрующего тигля, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
Вычисления проводят с записью результата до третьего десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,01%.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,02%.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли нерастворимых в воде веществ +/- 0,01% при P = 95%.
6.7 Определение pH водного раствора
Метод основан на определении показателя активности ионов водорода раствора пищевого полифосфата натрия массовой долей 1% путем измерения pH на pH-метре со стеклянным электродом.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, реактивы, материалы
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Стакан В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная оплавленная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройства, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.7.2 Отбор проб — по 6.1.
6.7.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.7.4 Проведение испытания
Навеску пробы массой 1,0 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 горячей дистиллированной воды, не содержащей углекислоты и приготовленной по ГОСТ 4517, тщательно перемешивают, погружают электроды pH-метра в раствор и измеряют pH раствора при (20,0 +/- 0,5) °C.
Показания pH определяют в соответствии с инструкцией к прибору.
6.7.5 Обработка результатов измерений
Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.
За окончательный результат определения pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,1 ед. pH.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2 ед. pH.
Границы абсолютной погрешности измерений pH +/- 0,1 ед. pH при P = 95%.
6.8 Определение массовой доли потерь при прокаливании
Метод основан на способности пищевого полифосфата натрия, помещенного в муфельную печь, освобождаться от летучих веществ при температуре от 105 °C до 550 °C. Массовую долю потерь определяют по разности в массе навески пищевого полифосфата натрия до и после прокаливания.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Печь муфельная диапазоном нагрева от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.
Стаканчик для взвешивания СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Силикагель марки КСМГ высшего или I сорта по ГОСТ 3956.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, материалов и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(абзац введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.8.2 Отбор проб — по 6.1.
6.8.3 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.8.4 Проведение испытания
Чистый пустой тигель для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде при температуре от 100 °C до 105 °C в сушильном шкафу до постоянной массы.
Навеску пробы массой от 1 до 2 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в открытом тигле с крышкой в муфельную печь и высушивают при температуре 105 °C в течение 4 ч, затем прокаливают при температуре 550 °C в течение 30 мин. После этого тигель быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
(в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.8.5 Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании полифосфата натрия X_{4},\% , вычисляют по формуле
X_{4} = \frac{(m - m_{1})100}{m - m_{2}} ,(4)
где m — масса сухого тигля с навеской пробы до прокаливания, г;
m_{1} — масса тигля с пробой после прокаливания, г;
m_{2} — масса сухого тигля, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
Предел повторяемости (сходимости) r — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не должен превышать 0,1%.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должен превышать 0,2%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при прокаливании +/- 0,1% при P = 95%.
6.9 Определение массовой доли фторидов
6.9.1 Отбор проб — по 6.1.
6.9.2 Условия проведения испытаний — по 6.2.3.
6.9.3. Содержание фторидов определяют по ГОСТ 8515.
6.10 Определение массовой доли мышьяка
6.10 Определение токсичных элементов
6.10.1 Отбор проб — по 6.1.
6.10.2 Массовую долю свинца определяют по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538.
6.10.3 Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178.
6.10.4 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.
6.10.5 Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538 или 31266 <**>.
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.
(п. 6.10 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
6.11 — 6.11.3. Исключены с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст.
7. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
7.1. Пищевые полифосфаты натрия транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.
7.2. Пищевые полифосфаты натрия хранят в упаковке изготовителя при температуре не более 18 °C и влажности не более 40% в крытых складских помещениях.
7.3. Срок годности пищевого полифосфата натрия устанавливает изготовитель согласно нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
(п. 7.3 в ред. Изменения № 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)
Раздел 8 исключен с 1 января 2017 года. - Изменение № 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст.
БИБЛИОГРАФИЯ
(раздел введен Изменением № 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 25.05.2016 № 412-ст)