ГОСТ 30305.2-95. Межгосударственный стандарт. Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие. Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод)
(введен в действие Постановлением Госстандарта России 11.04.1996 № 276)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств» (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 № 258). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1997. Взамен ГОСТ 8764-73 (в части 9.11 - 9.16).
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ОСТ НКММП 3. Общесоюзный... (от 04.05.1939)"]:::rst n1["ГОСТ 8764-58*"]:::rst n2["ГОСТ 8764-73"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/gost-8764-73" "ГОСТ 8764-73. Межгосударственный стандарт. Консервы молочные и молокосодержащие. Методы контроля (введен Постановлением Госстандарта СССР от 28.02.1973 N 503)" n3["ГОСТ 30305.2-95"]:::doc click n3 "https://bukva.ai/docs/gost-30305-2-95" "ГОСТ 30305.2-95. Межгосударственный стандарт. Консервы молочные сгущенные и продукты молочные сухие. Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод) " n2 --> n3 n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Комитета Российской Федерации
по стандартизации,
метрологии и сертификации
11 апреля 1996 г. № 276
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ (ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)
Sweetened condensed preserved and dry milk products. Procedure of measurement of saccharose content
ОКСТУ 9209
Предисловие
1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности.
Представлен Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации — 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 8-95 от 12 октября 1995 г.).
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. № 276 ГОСТ 30305.2-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.
4. Взамен ГОСТ 8764-73 (в части 9.11 - 9.16).
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы с сахаром и сухие смеси для мороженого и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли сахарозы поляриметрическим методом.
Метод основан на разрушении лактозы под воздействием температуры в щелочной среде и последующем поляриметрическом измерении угла вращения сахарозой.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5823-78. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27887-88. Материалы текстильные. Ткань смежная из вискозных волокон. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Общие требования
Поляриметр (сахариметр) по НД [1]
Натрия гидроокись. Стандарт-титр по НД [2]
Стандарт СЭВ 543-77. Числа. Правила записи и округления.
3. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб и подготовка их к измерениям — по ГОСТ 26809.
4. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Поляриметр (сахариметр) с сахарной шкалой типа СУ-4 по НД [1].
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4 — 14 ед. pH с ценой деления 0,05 ед. pH.
Весы лабораторные общего назначения, 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104.
Термометр жидкостной с диапазоном измерения 0 — 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 6 и 7, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 5, 25 см3 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100, 200, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 мм по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 — 15 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый, ч.д.а., по ГОСТ 5823, раствор концентрации 300 г/дм3.
Калия гексацианоферрат (II) (желтая кровяная соль), х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4207, раствор концентрации 150 г/дм3.
Уксусная кислота, х.ч., по ГОСТ 61.
Натрия тетраборат, ч.д.а., по ГОСТ 4199.
Натрия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 4328.
Натрия гидроокись, стандарт-титр, по НД [2].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1. Приготовление реактивов
Приготовление растворов реактивов проводят в соответствии с таблицей 1, доводя объем каждого раствора водой до метки.
5.2. Приготовление буферного раствора
40 см3 раствора тетрабората натрия, 60 см3 0,1 моль/дм3 и 16 см3 1,0 моль/дм3 растворов гидроокиси натрия смешивают и определяют pH буферного раствора, которое должно соответствовать 13,1 — 13,5. Срок хранения раствора — не более 3 мес.
5.3. Приготовление проб сухих смесей для мороженого
Приготовление проб проводят для двух параллельных измерений. В мензурку вместимостью 100 см3 взвешивают сухую смесь для мороженого в граммах с отсчетом результата до 0,01:
Примечание. Массу пробы для восстановления других сухих молочных продуктов указывают в нормативной документации на конкретный вид продукта.
Пробу растворяют маленькими порциями воды температурой (40 +/- 2) °C, тщательно растирая комочки стеклянной палочкой, доводят объем смеси водой до 100 см3 и выдерживают в течение 15 — 20 мин при температуре 18 — 25 °C.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают (26,00 +/- 0,01) г сгущенных молочных консервов с сахаром или восстановленных по 5.3 сухих смесей для мороженого. Пробу сгущенных продуктов тщательно размешивают стеклянной палочкой с 20 — 30 см3 воды температурой (40 +/- 2) °C. Восстановленную или разведенную водой пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, при этом используемый объем воды должен составлять не более 100 см3 (т.е. половину объема колбы).
Колбу с навеской охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, вносят в нее 5 см3 раствора уксуснокислого цинка и 5 см3 раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая круговыми движениями после внесения каждого раствора, не допуская образования пузырьков. Выдерживают 10 мин, доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в другую колбу. Отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вносят в фильтрат 25 см3 буферного раствора и выдерживают содержимое на кипящей водяной бане в течение 4 — 5 мин, постоянно перемешивая круговыми движениями. Далее колбу охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, вносят 3 см3 концентрированной уксусной кислоты и доводят объем до метки водой, перемешивая круговыми движениями. Раствор вторично фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм. Проводят 3 — 5 отсчетов по шкале поляриметра. Кювету вновь заполняют раствором и проводят измерения.
Среднее арифметическое значение показаний шкалы поляриметра (P) определяют из 6 — 10 отсчетов.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Вычисление результатов измерений
Массовую долю сахарозы (X) в процентах вычисляют по формуле
где 5 — коэффициент перевода градуса поляриметра в массовую долю сахарозы в процентах (\frac{\%}{\text{градус}}) ;
P — показание поляриметра, градус поляриметра;
K — поправка на объем осадка (\frac{\text{см}^{3}}{\text{см}^{3}}) .
Ниже приведены поправки для сгущенных молочных консервов и сухих смесей для мороженого:
0,978 — молоко цельное сгущенное с сахаром;
0,985 — молоко сгущенное с сахаром 5%-ной жирности;
0,992 — молоко нежирное сгущенное с сахаром;
0,979 — кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром;
0,957 — сливки сгущенные с сахаром;
0,959 — кофе со сгущенными сливками и сахаром;
0,962 — какао со сгущенными сливками и сахаром;
0,968 — сухая смесь для пломбира «Домашнего»;
0,988 — сухая смесь для сливочного мороженого;
0,984 — сухая смесь для сливочно-белкового мороженого;
0,981 — сухая смесь для сливочно-шоколадного и сливочно-кофейного мороженого;
0,990 — сухая смесь для молочного мороженого.
Примечание. Поправки на объем осадка (K) для других продуктов должны быть указаны в нормативной документации на конкретные продукты. При отсутствии поправки (K) в нормативной документации массовую долю сахарозы измеряют другими стандартизованными методиками.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака. Округление результата измерения проводят в соответствии с требованиями стандарта СЭВ 543.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений массовой доли сахарозы не должно превышать 0,10%.
Расхождение между результатами измерений массовой доли сахарозы, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,50%.
Абсолютная погрешность измерения массовой доли сахарозы находится в интервале с границами +/- 0,25% при вероятности P = 0,95.
В случае измерения показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей методик.
1. ТУ 25-05-2417-78. Поляриметр (сахариметр)
2. ТУ 6-09-2540-72. Натрия гидроокись. Стандарт-титр.
------------------------------------------------------------------