ГОСТ 28467-90. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения бензойной кислоты

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта от 15.03.1990 № 443)

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Products of fruits and vegetables processing. Method for determination of benzoic acid content

ГОСТ 28467-90

Группа Н59

ОКСТУ 9109

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 61-75	2	ГОСТ 10929-76	2
ГОСТ 1770-74	2	ГОСТ 12083-78	2
ГОСТ 4165-78	2	ГОСТ 13830-84	2
ГОСТ 4204-77	2	ГОСТ 20292-74	2
ГОСТ 4328-77	2	ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 4523-77	2	ГОСТ 24363-80	2
ГОСТ 5456-79	2	ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 5556-81	2	ГОСТ 26313-84	1
ГОСТ 6709-72	2	ГОСТ 26671-85	1
ГОСТ 10521-78	2

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083 с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +/- 1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315 +/- 5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более +/- 38 мг.

5 — каплеуловитель; 6 — холодильник; 7 — стеклянная воронка; 8 — мерная колба

воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;

дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 10/26 высотой наколов 300 мм;

каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;

холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3.

Пипетка с делениями по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292 исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор \text{с }(CH_{3}COOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}3 .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм3.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1 Подготовка установки

3.1.1 Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2 При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 12 — 15 мин.

3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты \text{с }(CH_{3}COOH) = 0,1\text{моль}/\text{дм}3 , добавляют 10 см3 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.1.2 - 3.1.4.

3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм3.

0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором щелочи или

0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

3.3 Построение градуировочного графика

3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; и 1,0 мг бензойной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.

4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.

4.3. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п. 3.3.2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю бензойной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m \cdot V_{2}} \cdot 10^{- 1}

где m_{1} — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

V_{1} -объем полученного отгона (V_{1} = 100\text{см}^{3}) , см3;

m — масса навески продукта, г;

5.2 Массовую концентрацию бензойной кислоты (X_{1}) в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{V \cdot V_{2}} \cdot 10^{3},

где V — объем пробы продукта, используемого для испытания, см3.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (P = 0,90).

---