ГОСТ 27981.6-88. Государственный стандарт Союза ССР. Медь высокой чистоты. Полярографические методы анализа

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1988 № 4443)

от 22 декабря 1988 г. № 4443

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Copper of high purity. Methods of polarographic analysis

ГОСТ 27981.6-88

до 1 января 2000 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Б.М. Рогов, Э.Н. Гадзалов, И.И. Лебедь, В.П. Красноносов, Л.Н. Васильева, Н.И. Молоствова, В.И. Зюзин, 3.П. Дутова, А.К. Опескина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.1988 № 4443.

3. Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 200-76	3.1
ГОСТ 1089-82	3.1
ГОСТ 1467-77	2.1
ГОСТ 1625-75	2.1
ГОСТ 1770-74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3760-79	3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 3773-72	2.1, 3.1
ГОСТ 4204-77	3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 4232-74	4.1.1
ГОСТ 4461-77	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 5841-74	3.1
ГОСТ 6552-80	4.2.1
ГОСТ 9147-80	3.1
ГОСТ 9293-74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 9485-74	4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 10157-79	4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 20292-74	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 22159-76	3.1
ГОСТ 25336-82	2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ 27981.0-88	Разд. 1

Настоящий стандарт устанавливает полярографические методы определения кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015%), сурьмы (при массовой доле от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до 0,0001%) в меди высокой чистоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем цементации на металлическом алюминии.

2.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292.

Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.

Фильтр бумажный (желтая лента).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм3.

Алюминий гранулированный особой чистоты.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Формалин по ГОСТ 1625.

Кадмий по ГОСТ 1467.

2.2 Подготовка к анализу

2.2.1 Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2 — 3 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см3 соляной кислоты и 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании. Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный раствор.

1 см3 раствора В содержит 0,0005 мг кадмия.

2.3 Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнатной температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток обрабатывают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитрат-ионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2 — 3 см3 формалина и два раза с 10 см3 соляной кислоты.

К остатку приливают 100 см3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 соляной кислоты, добавляют 1,5 г хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6 — 8 гранул металлического алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60 +/- 5) мин проводят цементацию меди при периодическом перемешивании.

Раствор, с выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3.

Стенки колбы обмывают 2 — 3 раза нагретой до кипения водой и 5 — 6 раз этой же водой фильтр, присоединяют промывные воды к основному фильтрату.

Объединенный фильтрат упаривают до объема 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят водой до метки.

Из раствора удаляют кислород продуванием азотом в течение 10 — 15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к донной ртути.

2.3.2. Определяют коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 см3 стандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают анализ, как описано в п. 2.3.1.

Коэффициент пересчета K вычисляют по формуле

K = \frac{H_{1} - H_{2}}{C} ,

где H_{1} — высота суммарного пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы кадмия в анализируемом растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;

H_{2} — высота пика кадмия в анализируемом растворе, мм;

C — массовая концентрация кадмия, введенного в раствор пробы в виде добавки, мг/см3.

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{H_{2} \cdot V}{K \cdot m \cdot 10^{4}} ,

где V — вместимость мерной колбы, см3;

K — коэффициент пересчета;

m — масса навески меди, г;

H_{2} — высота пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 ( d_{n} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля кадмия, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
	параллельных определений d n	анализов D
От 0,00005 до 0,00015 включ.	0,00003	0,00004

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди.

Результаты анализа проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71D, которое приведено в табл. 1.

2.4.4. Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2 — 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,71 \sqrt{D_{1}^{2} + D_{2}^{2}} , где D_{1} и D_{2} — допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

Метод основан на электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне 6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.

Потенциал пика сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.

Отделение сурьмы от мешающих примесей проводят соосаждением ее на гидроксиде железа.

3.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-10, 3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной массой.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные, раствор 43 г/дм3: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 150 см3 воды, содержащей 20 см3 серной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора содержит 5 мг железа.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный; раствор 50 г/дм3: к 70 г гидразина приливают 200 см3 воды, нагретой до кипения, и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре, раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в эксикаторе.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.

Сурьма по ГОСТ 1089.

3.2 Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200 — 300 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем охлаждают, добавляют 150 — 200 см3 воды, перемешивают и вновь охлаждают. Приливают 80 см3 серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают пипеткой 1 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

3.3 Проведение анализа

3.3.1. На стаканах, в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.

3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 30 см3 соляной кислоты, воды до объема 100 см3 и нагревают до растворения солей. Доводят до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 13 — 15 см3 раствора гидразина, оставляют без нагревания на 10 — 15 мин, при этом 2 — 3 раза перемешивают.

К полученному раствору приливают воды до объема 100 см3, вводят 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком, разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраски раствора и еще добавляют 5 см3.

Дают осадку скоагулироваться в течение 20 — 25 мин и затем фильтруют на фильтр «желтая лента», в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают 5 — 6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2% хлористого аммония и 2% аммиака.

Затем осадок растворяют на фильтре 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают 3 — 4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 см3.

Полученный раствор нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см3 раствора гидразина, оставляют стоять на 10 — 15 мин. Затем приливают воды до объема 100 см3, вводят 0,2 см3 железоаммонийных квасцов, перемешивают и повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют, промывают осадок, как указано выше.

Осадок растворяют на фильтре в 20 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр 2 — 3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления белых паров, добавляют 5 — 6 капель азотной кислоты и снова выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,4 — 0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1 — 2 мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Из раствора удаляют кислород, продувая азот в течение 5 — 10 мин, и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В по отношению к донной ртути.

3.3.3. Определяют коэффициент пересчета К методом добавок. Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п. 3.3.2:

K = \frac{H_{\text{сп}} - \text{Н}_{\text{п}}}{\text{С}} ,

где \text{Н}_{\text{сп}} — высота пика, соответствующая сумме высот пиков полярограммы сурьмы в анализируемом растворе пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм;

\text{Н}_{\text{п}} — высота пика полярограммы сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;

\text{С} — массовая концентрация сурьмы, введенной в раствор пробы в виде добавки, мг/дм3.

3.4 Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{H_{\text{п}} \cdot V}{K \cdot m \cdot 10^{4}} ,

где V — вместимость мерной колбы, см3;

K — коэффициент пересчета;

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 ( d_{n} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
	параллельных определений d n	анализов D
От 0,00006 до 0,0015 включ.	0,00006	0,00006

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

4.1 На фоне йодистого калия

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Смесь кислот азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм3.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.1.2 Подготовка к анализу

4.1.2.1 Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.1.2.2 Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см3 помещают 0,0; 2,0; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В, добавляют по 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 20 — 30 см3 воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в течение 4 — 6 ч.

4.1.3 Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 — 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см3 в избытке. Нагревают раствор в течение 5 — 7 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3 — 5 раз аммиаком, разбавленным 5:95, и затем 3 — 4 раза горячей водой.

Смывают водой осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5 — 6 раз горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10 — 15 см3 смеси кислот и промывают фильтр 5 — 6 раз горячей водой.

Фильтрат упаривают до объема 10 — 15 см3, добавляют 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. После охлаждения приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 10 — 20 см3 воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и раствором контрольного опыта.

4.1.4 Обработка результатов

4.1.4.1 Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{H \cdot V}{K \cdot m \cdot 10^{4}} ,

где H — высота пика анализируемого раствора с учетом контрольного опыта, мм;

K — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура к концентрациям этих растворов, мм х см3/мг (см. п. 3.3.3).

4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 ( d_{n} — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля теллура, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %, результатов
	параллельных определений d n	анализов D
От 0,00003 до 0,00010 включ. Св. 0,0001 до 0,0002 « Св. 0,0002 » 0,0005 « » 0,0005 « 0,0010 » « 0,0010 » 0,0020 «»	0,00002 0,00004 0,0001 0,0002 0,0003	0,00003 0,00005 0,0002 0,0003 0,0004

4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп. 2.4.3, 2.4.4.

4.2 На фоне фосфорной кислоты

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде железа.

4.2.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).

Стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1-10, 3-25 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 5:95.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм3.

Азот по ГОСТ 9293.

Аргон по ГОСТ 10157.

Теллур высокой чистоты по нормативно-технической документации.

4.2.2 Подготовка к анализу

4.2.2.1 Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.

4.2.2.2 Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Во все колбы приливают по 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, и доводят водой до метки.

4.2.3 Проведение анализа

Навеску меди массой 0,50 — 5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 — 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор охлаждают и прибавляют 1 — 2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до 50 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и приливают избыток аммиака 5 см3. Нагревают раствор в течение 5 — 7 мин, после чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.

Осадок на фильтре растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору мерным цилиндром 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют при нагревании в 5 — 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 10 — 50 см3 и доводят водой до метки.

Раствор переносят в электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого инертного газа. После этого полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по отношению к донной ртути ( \text{Е}_{\text{пика}} = -1,1 В).

4.2.4 Обработка результатов

4.2.4.1 Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{H \cdot V}{K \cdot m \cdot 10^{4}} ,

где H — высота пика анализируемого раствора за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

V — вместимость мерной колбы, см3;

K — среднее значение отношения высот волн, полученных при полярографировании растворов сравнения теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм х см3/мг (п. 3.3.3);

---