ГОСТ 27753.8-88. Государственный стандарт Союза ССР. Грунты тепличные. Метод определения аммонийного азота

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 27753.8-88Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1988 № 4568)

Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23 декабря 1988 г. № 4568

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА

Greenhouse grounds. Method for determination of ammonium

ГОСТ 27753.8-88

Группа С09

ОКСТУ 0017

Срок действия с 1 января 1990 года до 1 января 1995 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И. Молканова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ — 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 83-79	2
ГОСТ 1692-85	2
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 3773-72	2
ГОСТ 4232-74	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 5845-79	2
ГОСТ 10652-73	2
ГОСТ 20292-74	2
ГОСТ 24104-88 2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 25794.2-83	3.3
ГОСТ 27068-86	2
ГОСТ 27753.0-88	Вводная часть, 3.6.2; 5.1
ГОСТ 27753.1-88	1
ГОСТ 27753.2-88	4.1
	Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.

Сущность метода заключается в получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 составляют:

43% — в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21% — в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов — по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб — по ГОСТ 27753.1.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см3 раствора по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Электроплитка.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий нитропруссидный 2-водный.

Натрий салициловокислый.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3 (1 н).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление запасного окрашивающего раствора

(56,7 +/- 0,1) г салициловокислого натрия, (16,7 +/- 0,1) г калия — натрия виннокислого и (26,7 +/- 0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3, растворяют в 700 см3 воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют (0,40 +/- 0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.

3.2 Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см3 конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3 Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н)

Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

3.4 Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

(150,0 +/- 0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см3, прибавляют 250 см3 воды и перемешивают.

(150,0 +/- 0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1 — 2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40 — 50 см3. Прибавляют (2,0 +/- 0,1) г йодистого калия и 10 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

X = 0,00355·V·1000,

где 0,00355 — масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c (Na2S2O3) = 0,1 моль/дм3, г;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

1000 — коэффициент пересчета.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.

3.5 Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3

Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6 Приготовление растворов сравнения

3.6.1 Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм3

(1,910 +/- 0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °C, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.6.2 Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
Характеристика раствора	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем исходного раствора, см3	0	0,5	0,1	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0
Массовая концентрация аммонийного азота в растворе сравнения, г/дм3	0	0,0025	0,005	0,0075	0,010	0,015	0,020	0,025
В пересчете в массовую долю аммонийного азота в грунте, млн-1 (мг/кг):
при отношении грунта и воды 1:5	0	12,5	25,0	37,5	50,0	75,0	100	125
при отношении грунта и воды 1:10	0	25	50	75	100	150	200	250

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

4.2 Определение аммонийного азота

В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см3 рабочего окрашивающего раствора и по 2 см3 раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм3. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630 — 670 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Построение градуировочного графика — по ГОСТ 27753.0

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности P = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

30% — в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

15% — в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.