ГОСТ 25599.2-83 (СТ СЭВ 2949-81). Сплавы твердые спеченные. Методы определения свободного углерода
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1983 № 291)
(ред. от 27.04.1988)
от 20 января 1983 г. № 291
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА
Sintered hard metals. Methods for the determination of free carbon
(СТ СЭВ 2949-81)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен с 01.01.1984 до 01.01.1989.
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2949-81.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0-82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН, током кислорода.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Установка автоматическая потенциометрическая.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Колбы Бунзена по ГОСТ 25336-82.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Известь натронная по ГОСТ 6755-73.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96%-ный раствор.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.
Образцы стандартные по п. 2.3.
Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.
Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.
Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г х экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, 40%-ный раствор.
Асбест волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.
2.3 Подготовка к анализу.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 — 1350 °С в течение 3 мин.
Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин.
Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.
(п. 2.3 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
2.4 Проведение анализа
Навеску массой 0,5 — 1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см3 воды, 5 — 10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 — 15 см3 азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой прокаленного асбеста толщиной 10 мм. Платиновую чашку и осадок свободного углерода в тигле Гуча промывают 7 — 8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен доходить до краев тигля Гуча на 5 — 6 мм. Осадок помещают в фарфоровую прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °С.
Допускается использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.
(п. 2.4 в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
2.5 Обработка результатов
2.5.1 Массовую долю свободного углерода ( X_{\text{св}} ) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;
V_{0} — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3;
Т — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3;
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,008%.
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного углерода в токе кислорода.
Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический анализатор.
Образцы стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.
Растворы поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией к используемой кулонометрической установке.
Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.
(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)
3.3 Подготовка к анализу
Подготовку к анализу проводят по ГОСТ 25599.1-83.
3.4 Проведение анализа
Анализ проводят по п. 2.4, только вместо объема титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.
3.5 Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю свободного углерода ( X_{\text{св}} ) в процентах определяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.