ГОСТ 25599.1-83 (СТ СЭВ 2948-81). Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 25599.1-83Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1983 № 291)

(ред. от 27.04.1988)

Введен
Постановлением Госстандарта СССР

от 20 января 1983 г. № 291

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

Sintered hard metals. Methods for the determination of total carbon

ГОСТ 25599.1-83

(СТ СЭВ 2948-81)

Группа В59

ОКП 19 6100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен с 01.01.1984 до 01.01.1989.

Переиздание. Август 1984 г.

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический, инфракрасный и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2948-81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0-82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов ( CO_{2} + O_{2} ) и объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).

2. Газообъемный метод

1 — стальной баллон с кислородом,
снабженный редукционным вентилем;
2 — ротаметр; 3 — промывная склянка,
заполненная аскаритом;
4 — печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями,
обеспечивающими нагревание печи до (1350 +/- 50) °С;
5 — пылевой фильтр, представляющий собой стеклянную трубку
с шаровидным утолщением, заполненную ватой;
6 — стеклянная трубка, заполненная гранулированной

двуокисью марганца; 7 — газообъемный анализатор

на углерод с эвдиометром на 4,5%

Черт. 1

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Гидроокись калия, 40%-ный раствор по ГОСТ 24363-80.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Марганца двуокись.

Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300-87.

2.3 Подготовка к анализу

Перед началом анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.

Расход кислорода — 300 см3/мин.

Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350 °С.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3 — 4 мин.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 — 10 см3 спирта.

2.4 Проведение анализа

В зависимости от массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для сжигания.

Таблица 1

Массовая доля общего углерода, %	Масса навески пробы, г
От 3 до 6,5 Св. 6,5 « 10 » 10 « 20»	0,250 0,150 0,100

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Массовую долю общего углерода (Х) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(A - A_{1}) \cdot K}{m} ,

где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;

A_{1} — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в контрольном опыте, %;

К — поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1-77;

m — масса навески пробы, г.

2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля общего углерода, %	Допускаемые расхождения, %
От 3 до 6,5 Св. 6,5 « 10 » 10 « 20»	0,06 0,07 0,10

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт. 2).

3. Потенциометрический метод

1 — стальной баллон с кислородом и редукционным вентилем;
2 — ротаметр; 3 — промывная склянка, заполненная аскаритом;
4 — загрузочный затвор или пробка; 5 — двухтрубчатая печь
сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями,
обеспечивающими нагрев печи до (1350 +/- 50) °С;
6 — пылевой фильтр; 7 — капиллярный дроссель, создающий
давление газа в печи 5 кРа; 8 — стеклянная трубка,
заполненная гранулированной двуокисью марганца;
9 — поглотительный сосуд вместимостью
от 300 до 400 см3 и высотой от 15 до 16 см;
10 — мешалка; 11 — электродная система, которая состоит
из электродов измерительного (стеклянного)
и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного);
12 — капельница для ввода в ячейку титранта;

13 — блок автоматического титрования; 14 — нормальный элемент; 15 — рН-метр; 16 — магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17 — бюретка вместимостью от 10 до 25 см3; 18 — электродвигатель

Черт. 2

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Известь натронная по ГОСТ 6755-73.

Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.

Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 18300-87.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107-78.

Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.

Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному образцу.

Раствор буферный с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г х экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды.

3.3 Подготовка к анализу

рН-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по буферному раствору.

К выходу рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300 — 1350 °С в течение 3 мин.

В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см3 поглотительного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин.

Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.

Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН.

3.4 Проведение анализа

В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.

3.5 Обработка результатов

3.5.1 Массовую долю общего углерода ( X_{\text{общ}} ) в процентах вычисляют по формуле

X_{\text{общ}} = \frac{(V - V_{0})T \cdot 100}{m} ,

где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование, см3;

V_{0} — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на контрольный опыт, см3;

Т — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3 раствора;

m — масса навески пробы, г.

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.

Количество импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Кулонометрический анализатор.

Лодочки фарфоровые — по ГОСТ 9147-80.

Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300-87.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234-77.

Калий железосинеродистый — по ГОСТ 4207-75.

Кислота борная — по ГОСТ 9656-75.

Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74.

Стандартные образцы, отраслевые и стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-78.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.

Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 — 10 см3 спирта.

4.4 Проведение анализа

Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку, вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.

Таблица 3

Массовая доля углерода, %	Масса навески пробы, г
От 3,0 до 5,0 Св. 5,0 « 7,0 » 7,0 « 12,0 » 12 « 20,0»	0,500 0,300 0,200 0,100

Для контроля правильности результатов необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.

4.5 Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю общего углерода ( X_{\text{общ}} ) в процентах определяют на цифровом индикаторе анализатора.

4.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

5. МЕТОД ИК-СПЕКТРОСКОПИИ

(раздел 5 введен Изменением № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.04.1988 № 1184)

5.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся CO_{2} усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется процентное содержание CO_{2} .

При отсутствии CO_{2} ИК-детектор получает максимальную энергию.

5.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор ИК.

Стандартные образцы по п. 4.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Анализатор настраивают по инструкции к прибору.

5.3.2. Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 — 10 см3 спирта.

5.4 Проведение анализа

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

Массовую долю общего углерода в процентах определяют на дисплее.

5.5 Обработка результатов

Абсолютные расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.