ГОСТ 25555.4-91. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения золы и щелочности общей и водорастворимой золы
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.1991 № 2116)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 28.01.2020 № 19). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 882). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ введен в действие с 01.01.1993. Взамен ГОСТ 25555.4-82.
Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЫ И ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ И ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
Fruit and vegetable products. Methods for determination of ash and alkalinity of total ash and water-soluble ash
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации «Продукты переработки плодов и овощей».
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 № 2116.
3. Настоящий стандарт соответствует ИСО 5520-81 в части сущности методов определения и обработки результатов.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 177-88 | 2.2 |
| ГОСТ 1750-86 | 1.1, 1.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 3.2 |
| ГОСТ 9147-80 | 2.2 |
| ГОСТ 13341-77 | 1.1, 1.2 |
| ГОСТ 14919-83 | 2.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 3.2 |
| ГОСТ 21400-75 | 3.2 |
| ГОСТ 24104-88 2.2 | |
| ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 26313-84 | 1.1 |
| ГОСТ 26671-85 | 1.2 |
| ГОСТ 27853-88 | 1.1 |
| ГОСТ 28741-90 | 1.1, 1.2 |
| 6. Переиздание. Февраль 2011 г. | |
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли золы, щелочности общей золы и щелочности водорастворимой золы.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313, ГОСТ 27853, ГОСТ 28741 и действующей нормативно-технической документации на быстрозамороженную продукцию.
1.2. Подготовка проб — по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671, ГОСТ 28741.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
2.1 Сущность метода
Метод основан на озолении пробы продукта при температуре (525 +/- 25) °C и определении массы золы.
2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40 — 150 °C с погрешностью не более 5 °C.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 <*> с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 2-го класса точности.
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150 — 700 °C с погрешностью не более 25 °C.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или кварцевые, или платиновые вместимостью 25 см3.
Водорода перекись по ГОСТ 177 (раствор с объемной концентрацией 5%).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, ч.д.а.
Примечание. Допускается использование других аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3 Подготовка к испытанию
Тигли после обычной мойки промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают при температуре 525 °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.4 Проведение испытания
Навеску продукта массой от 5 до 25 г помещают в тигли, подготовленные, как указано в п. 2.3.
Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до сухого остатка, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C, осторожно обугливают на электрической плитке или под инфракрасной лампой, не допуская воспламенения или разбрызгивания пробы, помещают в электропечь, повышая температуру через каждые 30 мин на 50 °C от 150 до (525 +/- 25) °C и прокаливают до получения золы без обугленных частиц. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.
Полученная зола должна быть белого или светло-серого цвета (при наличии железа — с коричнево-красным оттенком, а при наличии меди или марганца — с зеленым оттенком).
Для ускорения озоления содержимое тигля после охлаждения увлажняют несколькими каплями раствора перекиси водорода, которую испаряют в сушильном шкафу при 100 °C, а сухой остаток снова прокаливают до полного озоления пробы.
Если продукты содержат более 2% хлористого натрия, во избежание его потери обугленный остаток продукта заливают горячей дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане 15 — 30 мин. Содержимое тигля фильтруют в коническую колбу, фильтр промывают несколько раз кипящей водой. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель, обугливают на плитке и прокаливают в электрической печи до полного озоления.
В охлажденный тигель с золой переносят полученный ранее фильтрат, выпаривают на водяной бане, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в электрической печи в течение 30 мин. После чего тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока снижение массы тигля с золой окажется не более 0,0010 г.
2.5 Обработка результатов
Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса тигля с золой, г;
m_{2} — масса навески продукта, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
3.1 Сущность метода
Метод основан на растворении золы в титрованном растворе соляной кислоты и обратном титровании раствора золы в присутствии индикатора.
3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретка по НТД вместимостью 25 см3.
Пипетка по НТД вместимостью 25 см3, исполнения 2 или 3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, ч.д.а., титрованный раствор c (HCl) = 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Метиловый оранжевый по НТД, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Индикатор смешанный, готовят смешиванием 4 см3 раствора метиленового голубого со 100 см3 раствора метилового оранжевого.
3.3 Проведение испытания
В тигель с золой, полученной, как указано в п. 2.4, вносят пипеткой 25 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и кипятят 2 — 3 мин. Раствор количественно переносят в коническую колбу, промывая тигель небольшим количеством горячей дистиллированной воды. При необходимости раствор фильтруют и фильтр промывают водой.
После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой до зеленой.
3.4 Обработка результатов
Щелочность общей золы (X_{1}) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты c (HCl) = 1 моль/дм3, необходимой для нейтрализации золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле
V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия, пошедшей на титрование, см3;
m_{2} — по п. 2.5.
Щелочное число общей золы (N_{1}) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты c (HCl) = 1 моль/дм3, необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле
где m и m_{1} — по п. 2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ ВОДОРАСТВОРИМОЙ ЗОЛЫ
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении золы в горячей воде и нейтрализации водного раствора титрованным раствором соляной кислоты в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 3.2, за исключением раствора гидроокиси натрия.
4.3 Проведение испытания
В тигель с золой, полученной, как указано в п. 2.4, вносят 20 см3 горячей воды, нагревают до кипения, накрыв тигель часовым стеклом. Раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывая тигель и фильтр небольшим количеством горячей воды.
После охлаждения в раствор добавляют 2 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до изменения окраски от зеленой до красно-фиолетовой.
4.4 Обработка результатов
Щелочность водорастворимой золы (X_{2}) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты c (HCl) = 1 моль/дм3, необходимой для нейтрализации водного раствора золы, полученной из 100 г продукта, вычисляют по формуле
где V_{3} — объем раствора соляной кислоты c (HCl) = 0,1 моль/дм3, пошедшей на титрование, см3;
m_{2} — по п. 2.5.
Щелочное число водорастворимой золы (N_{2}) в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты c (HCl) = 1 моль/дм3, необходимой для нейтрализации 1 г золы, вычисляют по формуле
где m и m_{1} — по п. 2.5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).